[发明专利]一种乙二醇锑酯真空微波干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醇锑酯干燥方法，尤其是涉及一种乙二醇锑酯真空微波干燥方法。

背景技术

乙二醇锑酯为金属有机化合物，是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）缩聚锑系催化剂中三氧化二锑、醋酸锑的升级换代产品。

现有乙二醇锑酯的制备工艺中，乙二醇锑酯的湿产品干燥是采用100℃热水在带夹套的真空干燥器中进行间接、动态真空加热干燥，干燥时间需180～240min，干燥时保持真空度为0.07～0.095MPa，其存在的缺陷是：干燥周期相对较长，能耗相对较高，工艺设备生产能力较低，致使制备成本上升。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种干燥速度快，干燥周期短，干燥温度低，能耗低，可降低生产成本的乙二醇锑酯真空微波干燥方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙二醇锑酯真空微波干燥方法，先将经离心过滤后含有机溶剂的乙二醇锑酯湿产品放入微波真空干燥器中用于盛装产品的容器内，接着开启真空泵系统，使干燥器的真空度达到并稳定在0.04～0.085MPa，然后开启微波加热装置，并检测干燥器周围微波泄漏情况，使干燥器的温度达到40～80℃，保温20～60min后关闭微波加热装置，关闭微波加热装置3～10min后关闭真空泵系统，即成。

进一步，乙二醇锑酯湿产品中有机溶剂的含量为8～12wt%。

进一步，干燥过程中干燥器的真空度为0.075～0.080MPa。

进一步，干燥过程中干燥器的温度为55～75℃，保温25～40min。

所述微波真空干燥器中用于盛装产品的容器由吸波材料制成，如玻璃或高分子材料等。

所述微波真空干燥器为市售产品，主要由干燥箱体、控制系统（控制微波密度系统、加热时间控制系统、自动报警系统、温度控制系统）、真空泵系统和微波加热装置组成。

所述微波真空干燥器的微波频率：2.45GHz±25MHz。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）采用微波真空干燥器加热，无需传热媒介，微波能穿透物料直接加热到物体内部，在物料内迅速地产生热效应，升温速度快，干燥周期大大缩短，能耗降低，工效可提高4倍以上；

（2）对物料内外同时加热，加热均匀，物料内外温度梯度小，不会出现内外加热不一致的状况，可提高干燥产品的质量；

（3）便于连续生产及实现自动化，由于微波功率可快速调整，无惯性或滞后的特点，易于即时控制，可以在40-80℃之间任意调节温度；

（4）能效比高，环保节能，能最大限度地保持产品的理化特性，干燥过程中，产品不易散失，热失重≤0.5%，收率高。

本发明可缩短80%乙二醇锑酯产品的干燥时间，降低产品干燥温度，缩短乙二醇锑酯产品的生产周期，提高设备的生产能力，节约能耗和降低成本。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将经离心过滤后1000g含有机溶剂10wt%的乙二醇锑酯湿产品放入由PE材质制成的容积为1.5升的透明圆形盒上，将其放入到微波真空干燥器中；接着开启真空泵系统，使干燥器的真空度达到并稳定在0.080MPa，然后开启微波加热装置，并检测干燥器周围微波泄漏情况，使干燥器的温度达到70℃，保温20min后关闭微波加热装置，关闭微波加热装置5min后关闭真空泵系统，得热失重0.35%的乙二醇锑酯干产品。

实施例2

将经离心过滤后1200g含有机溶剂10wt%的乙二醇锑酯湿产品放入由PE材质制成的容积为1.5升的透明圆形盒上，将其放入到微波真空干燥器中；接着开启真空泵系统，使干燥器的真空度达到并稳定在0.085MPa，然后开启微波加热装置，并检测干燥器周围微波泄漏情况，使干燥器的温度达到75℃，保温25min后关闭微波加热装置，关闭微波加热装置5min后关闭真空泵系统，得热失重0.45%的乙二醇锑酯干产品。

实施例3

将经离心过滤后800g含有机溶剂12wt%的乙二醇锑酯湿产品放入由PE材质制成的容积为1.5升的透明圆形盒上，将其放入到微波真空干燥器中；接着开启真空泵系统，使干燥器的真空度达到并稳定在0.075MPa，然后开启微波加热装置，并检测干燥器周围微波泄漏情况，使干燥器的温度达到60℃，保温30min后关闭微波加热装置，关闭微波加热装置5min后关闭真空泵系统，得热失重0.3%的乙二醇锑酯干产品。

实施例4

将经离心过滤后1500g含有机溶剂8wt%的乙二醇锑酯湿产品放入由PE材质制成的容积为1.5升的透明圆形盒上，将其放入到微波真空干燥器中；接着开启真空泵系统，使干燥器的真空度达到并稳定在0.065MPa，然后开启微波加热装置，并检测干燥器周围微波泄漏情况，使干燥器的温度达到80℃，保温35min后关闭微波加热装置，关闭微波加热装置5min后关闭真空泵系统，得热失重0.4%的乙二醇锑酯干产品。