[发明专利]一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法

权利要求书

1.一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：该分离纯化方法包括如下步骤：

（1）维生素C和棕榈酸在浓硫酸催化下反应，得到维生素C棕榈酸酯反应液；

（2）（a）将所述反应液缓慢倒入冰浴冷却水或碎冰中，（b）加入甲苯进行萃取，静止分层，分出下层废酸层，留甲苯层；

（3）向甲苯层加入水，进行结晶，然后过滤，得到滤饼，用适量甲苯和水分别洗涤滤饼；

（4）将所述滤饼加入到水中搅拌0.5-3小时，过滤，再用水洗至流出水PH=6-7，得到维生素C棕榈酸酯粗品；

（5）取所述维生素C棕榈酸酯粗品，用乙醇进行重结晶得到维生素C棕榈酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：所述乙醇的浓度为80%-98%，优选乙醇的浓度为90-96%。

3.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述的维生素C和棕榈酸在浓硫酸催化下反应为将棕榈酸溶解于浓硫酸中，然后加入维生素C进行反应。

4.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述的维生素C和棕榈酸在浓硫酸催化下反应是在氮气保护下进行的。

5.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（2）的（a）中应控制温度在50℃以下，优选控制温度在40℃以下，所述步骤（2）的（b）中萃取的初始温度为50-70℃，静止分层时的温度为35-45℃。

6.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所述的结晶为在25-40℃下搅拌1-5小时后，在5-20℃搅拌0.5-3小时。

7.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，将所述滤饼加入到水中搅拌0.5-1.5小时，搅拌时的温度为25-40℃，所述流出水的PH=7。

8.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，所述的重结晶为将维生素C棕榈酸酯粗品溶解于7.5-12倍体积的乙醇中，过滤，将滤液降温至－35-－10℃，析晶，过滤，干燥。

9.根据权利要求1所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，所述的重结晶为将维生素C棕榈酸酯粗品溶解于7.5-10倍体积的乙醇中，过滤，将滤液降温至－25-－20℃，析晶1-5小时，过滤，干燥。

10.根据权利要求8或9所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法，其特征在于：所述溶解的温度为25-50℃，所述滤液在降温之前的温度为25-50℃。