[发明专利]一种纳米新金刚石粉体的制备方法

说明书

技术领域本发明属于固体材料制备技术领域，特别涉及一种纳米新金刚石高纯粉体的制备方法。

背景技术目前，在纳米固体材料制备领域，研究人员提出了许多种制备新金刚石的方法。例如，无定型碳退火法、化学气相沉积法、动高压法、静高压法、爆炸法、氢等离子体退火金刚石法、炭黑催化法、氯气刻蚀法和天然新金刚石等。这些方法虽然可以制备新金刚石，但除炭黑催化法外，其他所有制备方法所获得的新金刚石样品量都很少，且都是混合物。尽管利用炭黑催化法可以获得大量新金刚石样品，但由于受提纯制备技术的限制，目前还没有纯度大于95%的新金刚石样品获得。

发明内容本发明的目的在于提供一种操作方法简单、粉体纯度高、可批量生产的纳米新金刚石粉体的制备方法。本发明主要是在惰性气体保护下高温烧结与酸洗相结合制备纯度大于95%的纳米新金刚石粉体。

本发明的技术方案如下：

1、按炭黑与氢氧化铁（Fe(OH)₃）胶体的质量比为2～10：1的比例，将炭黑与氢氧化铁胶体混合均匀；

2、将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入惰性气体作为保护气，惰性气体的流速为2～5L/min；

3、以10℃/min的升温速度加热真空烧结炉，并在800～1100℃下保温10～200min后，关闭加热电源，使混合物在惰性气体保护下，随炉冷却至室温；

4、取出真空烧结炉中的混合物黑色粉末，用PH值大于5的盐酸洗涤，去除其中的铁杂质，再用去离子水冲洗至水不变色为止，然后在60～150℃下烘干，得到纯度大于95%的新金刚石纳米粉体。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

操作方法简单，炭黑能全部转化为新金刚石，可制备出纯度大于95%的纳米新金刚石粉体，且易实现连续、大批量生产。

具体实施方式

实施例1

将20g炭黑与10g氢氧化铁胶体均匀混合，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为2L/min，升温速率是10℃/min，在800℃下保温10min后，关闭加热电源，使其随炉冷却至室温，关闭氩气，取出真空烧结炉中的黑色粉末，用PH﹦5的盐酸洗涤，去除其中的铁杂质，再用去离子水冲洗至水不变色为止，并在60℃下烘干，得到纯度大于95%的新金刚石纳米粉体，称其重量约为17g。

实施例2

将20g炭黑与5g氢氧化铁胶体均匀混合，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为3L/min，升温速率是10℃/min，在900℃下保温200min后，关闭加热电源，使其随炉冷却至室温，并停止通入保护气，然后取出真空烧结炉中的黑色粉末，用PH﹦6的盐酸洗涤，去除其中的铁杂质，再用去离子水冲洗至水不变色为止，在100℃下烘干后，得到纯度大于95%的纳米新金刚石粉体，称其重量约为16g。

实施例3

将20g炭黑与2g氢氧化铁胶体均匀混合，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为5L/min，升温速率是10℃/min，在1100℃下保温100min后，关闭加热电源，使其随炉冷却至室温，并停止通入保护气，然后取出真空烧结炉中的黑色粉末，用PH﹦6.5的盐酸洗涤，去除其中的铁杂质，再用去离子水冲洗至水不变色为止，在150℃下烘干后，得到纯度大于95%的纳米新金刚石粉体，称其重量约为16.5g。