[发明专利]采用分子蒸馏技术提纯山苍子芳香油的方法

说明书

技术领域

本发明属化学提纯技术领域，涉及一种提纯山苍子芳香油的方法，具体是一种采用分子蒸馏技术纯化山苍子芳香油提取柠檬醛的生产工艺。

背景技术

山苍子为我国特有香料植物资源之一，我国山苍子油为世界上最大的生产国和出口国，年出口量达3500吨左右，产品远销美、日、法、德、瑞士、荷兰等国，享誉国内外。将山苍子芳香油经纯化得到的柠檬醛可用作日用品和化妆品的添加剂，也是合成紫罗兰酮类、香茅醇和香叶醇等产品的原料。

目前，常见的纯化柠檬醛的方法是化学法和精馏法，化学法是将过量的饱和亚硫酸氢钠水溶液加入山苍子油中，柠檬醛与亚硫酸氢钠发生加成反应生成水溶性的柠檬醛二氢化二磺酸钠而与非醛杂质分开, 再加入碱水液进行水解，释出柠檬醛。用化学法提取柠檬醛产品，其含量和收率较低，杂质含量较高, 且化学试剂对产品的香气有一定的影响，反应废液的排放也会影响环境。精馏法是利用柠檬醛与山苍子芳香油中其它组分在沸点上的差异, 在低压下通过减压精馏达到分离目的, 由于山苍子油属于热敏性物系, 在精馏过程中易过热氧化和分解，能耗大，收率低。

分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏能在远低于化合物沸点的温度下进行分离，同时该分离过程时间很短，缩短了化合物在高温环境下的停留时间，特别适合于热敏系物质的分离提纯。与常规的分离提纯技术相比，分子蒸馏能耗低，物料加热温度低，停留时间短，蒸发强度高，最大限度地保持了原料的天然性，此外其操作简单，对环境无污染。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种采用分子蒸馏技术提纯山苍子芳香油的方法，采用分子蒸馏分离技术，对山苍子芳香油分离获取高纯度的柠檬醛产品，解决了山苍子芳香油分离过程中产率低、品质下降与结焦的问题，能耗低、停留时间短、蒸发强度高，最大限度地保持了原料的天然性，对环境无污染。

本发明所采用的技术方案：

一种采用分子蒸馏技术提纯山苍子芳香油的方法，其具体步骤如下：

1、首先将山苍子芳香油脱除水分处理，过滤后获得纯净的山苍子芳香油。

2、将步骤1）中获得的预处理后的山苍子芳香油进行分子蒸馏分离：蒸馏温度45℃，冷却水-5℃，压力1.5-2mbar，转数300-395r/min，加料速度104-145滴/min；分离山苍子油中的低沸点成份，将重组份收取进行后续分离。

3、以步骤2）中获得的山苍子芳香油重组份为原料进行二次分子蒸馏分离：蒸馏温度60-80℃，冷却水-5℃，压力1-5mbar，转速300-395r/min，加料速度104-120滴/min；经二次蒸馏分离出山苍子油中的高沸点成份获得柠檬醛产品。

本发明中，采用包括旋转刮膜式短程蒸馏器、进料器、刮膜变频调速器、两级旋片真空泵、导热油加热器、冷阱、真空压力调节器在内的一系列分子蒸馏装置。分子蒸馏分离时，建立冷却介质及热媒循环，将山苍子芳香油加入进料器，待系统设定温度稳定后，在冷阱中添加液氮，开启真空泵，启动刮膜装置，调节压力，物料流速，稳定后即可由馏出物、馏余物出料口获取产品。

本发明工艺简单，采用分子蒸馏分离技术，对山苍子芳香油分离获取高纯度的柠檬醛产品，解决了山苍子芳香油分离过程中产率低、品质下降与结焦的问题，物料加热温度低，能耗低，停留时间短，蒸发强度高，效率高，最大限度地保持了原料的天然性，对环境无污染。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。

本发明实施例采用德国瑞达有限公司分子蒸馏仪，型号VKL70-5-WPS-T。操作流程为：开启主电源，打开冷却循环水开关设定温度，打开导热油加热器开关设定温度，将处理好的山苍子油加入到物料器中，将液氮加入冷阱中待其冷却后，开启正空泵，打开变频调速器，调节真空调节阀，带系统达到设定值稳定后从轻、重组分出口接样。

检测：

柠檬醛质量分数的测定通过气象色谱面积归一化法进行定量测定。

柠檬醛收率的计算公式如下：

柠檬醛的收率(％)=馏出物收率×(柠檬醛质量分数/原料中的柠檬醛质量分数)×100。

实施例一