[发明专利]一种含磁性金属粒子有序介孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含磁性金属粒子有序介孔碳材料的制备方法。用于水环境中微量污染物吸附分离技术领域。

背景技术

由于有序介孔碳材料具有均一易调节的孔径、高比表面积、高总孔容量和稳定的理化性质等特性，使得介孔碳材料在吸附、催化及催化剂载体、储氢储能、电池电极等技术领域有着广阔的应用前景。而含磁性金属粒子有序介孔碳材料因其简单快捷而又高效的磁性分离性能，在吸附、催化及催化剂载体等领域的应用更具有现实意义。目前，已有技术合成含有磁性金属粒子有序介孔碳材料：先制备酚醛树脂乙醇溶液，然后采用溶剂诱导挥发自组装方法制得有序介孔碳材料。这种方法的缺点是：合成工艺复杂、合成成本高、工艺条件要求高；原材料来源有限、过程控制难度大等。目前已有的合成含磁性金属离子有序介孔碳材料方法存在很多的缺陷，限制了含磁性金属粒子有序介孔碳材料在各个领域的应用。因此，发明一种制备工艺简单、合成成本低、原材料来源广泛、合成过程易于控制、拥有微介孔复合的双层孔径结构、磁性金属粒子分散度高的含磁性金属粒子有序介孔碳材料的制备方法，是科研工作者的共同目标。

发明内容

本发明公开了一种含磁性金属粒子有序介孔碳材料的制备方法，利用来源广泛且价格低廉的食用油、磁性金属化合物、正硅酸四乙酯，与表面活性剂在酸性的条件下，进行溶剂挥发诱导自组装合成含磁性金属粒子的介孔碳材料，然后利用氢氧化钠溶液刻蚀氧化硅得到含磁性金属粒子有序介孔碳材料。可以有效克服现有制备方法合成工艺复杂、合成成本高、工艺条件要求高；原材料来源有限、过程控制难度大等弊端。

本发明技术方案是这样实现的：

一种含磁性金属粒子有序介孔碳材料的制备方法，以食用油作为碳的前驱体，通过有机溶剂的挥发诱导自组装方法使其和表面活性剂形成自组装体系合成介观结构碳材料，同时溶入磁性金属源和硅源，通过高温碳化和刻蚀氧化硅，制备含有磁性金属粒子有序介孔碳材料，其特征在于按照如下步骤进行：

（1）将表面活性剂和磁性金属化合物溶解于加入盐酸的有机溶剂中，磁性金属化合物和表面活性剂的摩尔比为1：0.1～0.3；温度为20～50℃，时间为15～30分钟；

（2）向步骤（1）产物中加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀，温度为20～50℃，时间为10～30分钟；

（3）向步骤（2）产物中加入食用油，搅拌均匀，食用油与表面活性剂的质量比为1：0.1～4.0，温度为30～40℃，时间为60～240分钟；

（4）将步骤（3）产物倒入批示培养皿中，放入通风橱中蒸发有机溶剂，时间为5～8小时；

（5）将步骤（4）产物移入烘箱中在80～120℃条件下低温聚合，时间为12～48小时；

（6）将步骤（5）产物在氮气保护气氛下进行高温碳化，碳化温度为550～900℃，升温速率为1～2℃/分钟，时间为1～6小时；

（7）将步骤（6）产物研磨过筛，用浓度为1.0～4.0M的氢氧化钠溶液刻蚀氧化硅，搅拌时间为6～36h，离心洗涤至中性，重复此过程2～6次，放入烘箱中60～100℃干燥，制得含有磁性金属粒子有序介孔碳材料。

步骤（3）中所述的食用油为大豆油、玉米油、花生油、棉籽油、芝麻油、葵花籽油、菜籽油、亚麻油中的任意一种。

步骤（1）中磁性金属化合物为六水硝酸镍、九水硝酸铁、六水硝酸钴、六水氯化铁中的任意一种。

所述有机溶剂中盐酸的加入量为：0.5～3.0ml，盐酸浓度为0.2mol/L。

本发明具有如下优点和积极效果：

1、碳前驱体原料价格低廉且来源广泛，易得。

2、制备工艺简单，不需要制备酚醛树脂乙醇溶液。

3、制备过程容易控制，条件要求较低。

4、拥有微介孔复合的双层孔径结构，具有非常高的比表面积和总孔容量。

5、制备的材料有序性高，磁性金属粒子分散度高。

6、在较低温度下出现了较高的石墨化，吸附效果好。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。