[发明专利]一种V掺杂的YBCO超导薄膜及其制备方法无效
| 申请号: | 201310175509.5 | 申请日: | 2013-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN103265279A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 索红莉;任程;毛磊;刘敏;徐燕;张子立 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/45 | 分类号: | C04B35/45;C04B35/622;B28B1/30 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 ybco 超导 薄膜 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及YBCO高温超导薄膜材料及其制备方法,属于YBCO涂层超导薄膜制备技术领域。
背景技术
YBCO涂层超导材料,由于其本身的一系列优势,一经发现就引起了世界的广泛关注,被认为是最有可能被大规模应用的超导材料。随着研究的深入,YBCO超导材料的应用也日趋临近。但是,YBCO有一个缺点,即随着外加磁场的增加,其承载的临界电流密度显著下降,然而YBCO超导材料的应用绝大部分又是处于外加磁场下的,所以真正要达到实用化,不仅要求其在自场下拥有较高的载流能力,而且在高场下也应具有较大的载流能力。研究发现,在YBCO薄膜中适量引入的一些缺陷可以作为钉扎中心,有效地减少了磁通蠕动,改善了YBCO的场性能。目前,世界上已有许多小组通过掺入Zr,Ce等在薄膜中形成钙钛矿结构来改善了YBCO的场性能,也有通过掺入稀土氧化物纳米颗粒和采用其他稀土元素来部分取代YBCO中Y元素来实现场性能的提高。但是,目前主要采用的是PLD,磁控溅射等方法来实现YBCO的掺杂,这些方法虽然掺杂效果明显,但是设备复杂,需要高真空,成本昂贵,并且不易灵活地控制掺杂量,这些对于大规模的产业化是不利的。本发明提供一种掺V的方法,V在薄膜中形成双钙钛矿结构纳米颗粒,与YBCO的晶格适配度更大,能产生更大的内应力,即钉扎力,能更高的提高场性能。并且采用价格低廉的,设备简单的化学法,易于产业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、高场下场性能好的V掺杂的YBCO超导薄膜及其制备方法。
本发明的一种V掺杂YBCO超导薄膜,其特征在于,是一种双钙钛矿结构纳米颗粒BYVO掺杂的YBCO超导薄膜。
本发明所提供的V掺杂YBCO超导薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)V掺杂的YBCO前驱液的配制:
1)将醋酸钇、醋酸钡按摩尔比1:2的比例溶解在去离子水中,在50-60℃下充分搅拌溶解后,按照醋酸钇和三氟乙酸的物质的量比为(3-4):1加入三氟乙酸,在50-60℃下反应3小时后,在50-60℃下旋转蒸发,得到白色粉末,用无水甲醇溶解,得Y,Ba的前驱液;
2)将醋酸铜和α-甲基丙烯酸按摩尔比1:4的比例溶解在无水甲醇中,在80℃下回流3小时以上后,在50-60℃下旋转蒸发,得到蓝色凝胶,用无水甲醇溶解,得到Cu的前驱液;
3)将Y,Ba的前驱液和Cu的前驱液分别过滤后混合,得到蓝色透明溶液,在50-60℃下旋转蒸发,得到蓝色凝胶,再用无水甲醇稀释,控制总阳离子浓度为2.0-3.0mol/L,即为YBCO前驱液;
4)向步骤4)得到的YBCO前驱液中加入乙酰丙酮钒(C15H21O6V),所加入的乙酰丙酮钒(C15H21O6V)为所述的含有Y、Ba和Cu溶液中的Y、Ba和Cu三种金属总离子摩尔浓度的5%-10%,得到V掺杂的YBCO前驱液;
(2)将V掺杂的YBCO前驱液通过旋涂的方式涂覆在基片上,得到凝胶湿膜;
(3)低温烧结:室温下,将凝胶湿膜以600℃/小时的升温速度升温至100℃,再以200℃/小时的升温速度升温至400℃,得到非晶前驱膜,其中,从室温升至150℃升温过程中,通入干氧,气体流量是0.2-0.3升/分钟;在150℃至400℃升温过程中,通入湿氧;湿氧是以0.2-0.3升/分钟的气流量通入温度为25℃-35℃的蒸馏水中获得的;
(4)高温烧结:将非晶前驱膜于800-850℃烧结2-4小时,其中,前2/3的时间内通入氧含量200-500ppm的湿Ar/O2混合气,后1/3的时间内通入氧含量为200-500ppm的干Ar/O2混合气,并在通入氧含量为200-500ppm的干Ar/O2混合气的条件下随炉降温至450℃-500℃后,在纯干氧的气氛中保温2-4小时,得到V掺杂YBCO超导薄膜;湿Ar/O2混合气是将干Ar/O2混合气以0.5-1.0升/分钟的气流量通入40-60℃的蒸馏水中获得的。
在步骤3)制备YBCO前驱液时按照Y:Ba:Cu=1:2:3的摩尔比混合。
本发明具有以下收益效果:
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