[发明专利]一种固定床吸附法分离纯化卵磷脂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及吸附分离技术领域，具体涉及一种固定床吸附法分离纯化卵磷脂的方法。

背景技术

卵磷脂是一种重要的生命基础物质，化学名称为磷脂酰胆碱（Phosphatidyl Choline简称PC）。磷脂酰胆碱是细胞膜的重要组成物质，能重新修复因自由基攻击生物大分子而产生的膜损伤；它具有胆碱成分，胆碱对脂肪具有亲和力，可使脂肪以磷脂形式由肝脏通过血液输送出去，从而防止脂肪肝的形成；它是提供神经递质乙酰胆碱的前体物质，具有健脑功能，还用于脂质体的研究，以及作为抗癌药物的研究。

在欧美和日本各国都把它作为高级营养物质对待，把它称为真正的“脑黄金”。在工业应用上，由于磷脂酰胆碱分子中既含有疏水性基团，又含有亲水性基团，因此是一种很好的表面活性剂，具有良好的乳化特性，所以它作为一种天然乳化剂在巧克力生产、糖果生产、速溶乳粉、焙烤仪器工业以及制药行业中得到广泛的应用。

目前，磷脂酰胆碱的分离提纯的方法主要有：溶剂萃取法、超临界流体萃取法、膜分离法、柱层析法等，前两种方法主要用于粗提，含量一般不超过70%。

中国专利ZL200510026994.5公开了一种以乙醇为溶剂高剪切浸取制备磷脂酰胆碱的工艺，磷脂酰胆碱含量仅为55%，同时单釜萃取的操作方式磷脂酰胆碱收率很低。美国专利US4714571A4、US5084215A和US4814111A公开了采用乙腈为溶剂萃取磷脂酰胆碱的方法，获得较高纯度的磷脂酰胆碱，但萃取溶剂乙腈高温下易产生剧毒的杂质。中国专利ZL02121550.2和ZL02149601.3公开了一种采用乙腈和甲醇、乙醇等一元低碳醇的混合溶剂对大豆粉末磷脂进行多级逆流浸取制备磷脂酰胆碱的方法，磷脂酰胆碱的含量为80%左右。

公开号为CN1634939A的中国发明申请公开了一种超临界二氧化碳提取大豆卵磷脂的方法，使用少量的溶剂从大豆中提取磷脂酰胆碱，其纯度为90%左右。公开号为CN1687084A的中国发明申请公开了一种溶剂萃取和超临界萃取相结合的方法，先用醇醚溶液将大豆磷脂酰胆碱原料浸提，然后再利用超临界二氧化碳进行萃取可以得到高浓度、低溶剂残留的大豆磷脂酰胆碱。公开号为CN1546496A的中国发明申请公开了一种分离纯化磷脂酰胆碱和脑磷脂的柱层析方法，以天然磷脂预处理后得到的磷脂酰胆碱和脑磷脂为原料，以硅胶为固定相，二氯甲烷-甲醇为流动相，乙醇胺为置换剂，得到了高纯度的磷脂酰胆碱和脑磷脂。

中国专利ZL02147754.X公开了一种高纯大豆卵磷脂的制备方法，以大豆油脚经预处理后得到粗卵磷脂为原材料，以硅胶为吸附剂、用无水甲醇作为洗脱剂进行柱色谱分离纯化卵磷脂。中国专利ZL201110054014.8公开了一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法，以大豆磷脂为原料，C1～C4醇为溶剂，加入吸附剂，经搅拌吸附后过滤，滤液经减压脱溶、真空干燥后即可得到含磷脂酰胆碱80%以上的大豆卵磷脂产品，收率可达85%以上，间歇搅拌槽式吸附操作需要多次投入新鲜吸附剂才能达到目标纯度，吸附剂的消耗量大，且吸附剂需再经过板框过滤或离心过滤除去，回收的吸附剂难以再生，生产成本高。

溶剂萃取使磷脂酰胆碱纯度提高的空间不大，一般用于磷脂的粗提，即总磷脂的提取；以超临界二氧化碳为萃取溶剂，其纯度可以达到90%，但超临界二氧化碳极性较弱，其对极性较强的磷脂酰胆碱的溶解能力较差，不利于各磷脂的分离，而且超临界流体萃取操作条件苛刻，设备投资大；膜分离法对于完全分离分子量相近的各磷脂组分还是有相当大的难度的，还需开发有特定选择性功能的膜才有可能制得高纯磷脂酰胆碱；柱层析法（也称柱色谱）确实是目前获得高纯度磷脂酰胆碱较为有效的方法，但由于色谱间歇操作的色谱固定相利用率低，其固有缺陷使得溶剂消耗大，峰切割收集的产品浓度稀，溶剂回收能耗高，操作过程自控要求高。

现有技术中都采用硅胶或氧化铝作为色谱固定相使用，每次进洋量有限，处理能力小，且样品进样后所收集馏分的浓度很低，蒸发溶剂回收产品所耗能耗高；搅拌釜式吸附吸附剂消耗量大，且吸附剂再生难，操作过程也是间歇操作，非连续化操作。

发明内容

本发明提供了一种固定床吸附法分离纯化卵磷脂的方法，选用的吸附剂对脑磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂等主要杂质具有良好的吸附选择性和吸附容量，本发明采用固定床吸附工艺，通过连续进料方式，经过单次吸附操作即可除去磷脂酰胆碱原料液中的主要杂质，本发明极大地简化了磷脂酰胆碱纯化工艺流程，提高了磷脂酰胆碱收率。

一种固定床吸附法分离纯化卵磷脂的方法，包括如下步骤：