[发明专利]一种超支化改性偶氮苯及其制备方法

权利要求书

1.一种超支化改性偶氮苯，其特征在于通过如下方法制备得到：

(1)取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇，混合搅拌，N₂保护下升温至40‐70℃，回流冷凝，逐滴加入蒸馏水，并加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11，高速搅拌保温2‐5小时，反应结束后，减压蒸馏，得到混合水解超支化体系，其中含环氧基的三烷氧基硅烷：含乙烯基的三烷氧基硅烷：无水乙醇：蒸馏水=（20～30）g：（15～25）g：（40～60）mL：（4～6）g；

(2)取混合水解超支化体系，并加入无水乙醇，搅拌形成均匀的溶液，逐滴加入溶有偶氮苯的无水乙醇溶液，40‐70℃下反应10‐72小时，待反应结束后，将反应液减压蒸馏，得到超支化改性偶氮苯；其中所述的溶有偶氮苯的无水乙醇溶液中偶氮苯的浓度为0.025g/ml～0.125g/ml；混合水解超支化体系：无水乙醇：溶有偶氮苯的无水乙醇溶液=（8‐14）g：（22‐32）mL：（12‐20）mL。

2.根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯，其特征在于所述的含环氧基的三烷氧基硅烷选自3‐缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种的组合；所述的含乙烯基的三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯，其特征在于所述的混合水解超支化体系主要包含含环氧基的三烷氧基硅烷与含乙烯基的三烷氧基硅烷混合水解的产物。

4.根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯，其特征在于所述的偶氮苯选自4‐氨基偶氮苯、对氨基偶氮苯、对称二苯基偶氮羰酰肼中的任意一种或多种的组合。

5.权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇，混合搅拌，N₂保护下升温至40‐70℃，回流冷凝，逐滴加入蒸馏水，并加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11，高速搅拌保温2‐5小时，反应结束后，减压蒸馏，得到混合水解超支化体系，其中含环氧基的三烷氧基硅烷：含乙烯基的三烷氧基硅烷：无水乙醇：蒸馏水=（20～30）g：（15～25）g：（40～60）mL：（4～6）g；

(2)取混合水解超支化体系，并加入无水乙醇，搅拌形成均匀的溶液，逐滴加入溶有偶氮苯的无水乙醇溶液，40‐70℃下反应10‐72小时，待反应结束后，将反应液减压蒸馏，得到超支化改性偶氮苯；其中所述的溶有偶氮苯的无水乙醇溶液中偶氮苯的浓度为0.025g/mL～0.125g/mL；混合水解超支化体系：无水乙醇：溶有偶氮苯的无水乙醇溶液=（8‐14）g：（22‐32）mL：（12‐20）mL。

6.根据权利要求5所述的超支化改性偶氮苯的制备方法，其特征在于所述的含环氧基的三烷氧基硅烷选自3‐缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种的组合；所述的含乙烯基的三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种的组合。

7.根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法，其特征在于所述的混合水解超支化体系主要包含含环氧基的三烷氧基硅烷与含乙烯基的三烷氧基硅烷混合水解的产物。

8.根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法，其特征在于所述的偶氮苯选自4‐氨基偶氮苯、对氨基偶氮苯、对称二苯基偶氮羰酰肼中的任意一种或多种的组合。