[发明专利]六氯环三磷腈的合成方法与合成装置，以及三联苯基环磷腈的制备方法

权利要求书

1.一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、在陶瓷反应釜中加入粉末状的氯化铵与五氯化磷，其重量比为900至1500∶3000；

A2、加入氯化锌，加热搅拌反应，在搅拌的过程中不断滴入缚酸剂；其中，氯化锌与五氯化磷的重量比为20至35∶3000，缚酸剂与五氯化磷的重量比为30至50∶3000，反应温度为65至150℃，反应时间为1.5至2.5小时；

A3、采用密闭式螺杆输送至升华提纯设备，加热温度为125至135℃，升华得到所述六氯环三磷腈。

2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤A1之前，采用超声粉碎方式，将所述氯化铵和/或所述五氯化磷粉碎成为粉末状。

3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤A2中，还执行以下步骤：A21、回收反应气体；

并且，步骤A3之后，还执行以下步骤：A31、回收副产品，并与酚类、胺类或醇类进行取代反应。

4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述氯化铵、所述五氯化磷、所述氯化锌、所述缚酸剂的重量比为1000∶3000∶30∶40。

5.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为固体无机碱、吡啶、α-甲基吡啶、喹啉或其组合。

6.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述氯化铵为2kg、所述五氯化磷为6kg、所述氯化锌为25g，所述缚酸剂为40ml的吡啶，所述反应温度为70℃，所述反应时间为2小时，所述加热温度为132℃。

7.一种三联苯基环磷腈的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1至6任一所述合成方法，并且，在步骤A3之后，还执行以下步骤：

在反应装置中依次加入干燥的四氢呋喃3100至3150份，六氯环三磷腈95至105份，联苯二酚245至255份，碳酸钾450至460份，水浴加热搅拌回流2.5至3.5小时，水浴温度为58至62℃；

将反应装置改成蒸馏装置，蒸出至少一半的四氢呋喃；

剩余的固体和液体倒入7700至8300份的蒸馏水中，搅拌4至6分钟，得到白色絮状沉淀，然后使用乙酸乙酯进行重结晶，得到所述三联苯基环磷腈。

8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在步骤A3之后，执行以下步骤：在500ml三口烧瓶中依次加入干燥的四氢呋喃350ml、六氯环三磷腈10g、联苯二酚25.2g、碳酸钾45.5g、60℃水浴加热搅拌回流3小时，反应完成后将反应装置改成蒸馏装置，蒸出1/2体积的四氢呋喃，剩余固体和液体倒入800ml蒸馏水中，搅拌5分钟，得到白色絮状沉淀，然后使用乙酸乙酯进行重结晶，得到所述三联苯基环磷腈。

9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述联苯二酚为2，2’-联苯二酚、4，4’-联苯二酚或其组合。

10.一种六氯环三磷腈的合成装置，其特征在于，包括储料仓、进料系统、陶瓷反应釜、搅拌系统、加热温控系统、减压系统、密闭式螺杆输送系统、蒸馏装置以及出料系统；

所述储料仓用于储存反应原料，通过所述进料系统传送到所述陶瓷反应釜进行反应；

所述搅拌系统用于搅拌所述陶瓷反应釜中的反应物质；

所述加热温控系统用于加热并控制所述陶瓷反应釜中的反应温度；

所述减压系统用于控制所述陶瓷反应釜中的反应压力，释放并回收反应气体；

所述陶瓷反应釜通过所述密闭式螺杆输送系统连接所述蒸馏装置，用于将反应产物传输到所述蒸馏装置；

所述蒸馏装置用于蒸馏升华得到所述六氯环三磷腈，并通过所述出料系统输出。