[发明专利]一种重金属离子吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310162267.6 | 申请日: | 2013-05-06 |
公开(公告)号: | CN103212387A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 樊静;梁士尧;吴春来;朱桂芬;姜聚慧;张霞;张洁;李睿;孙建美 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重金属 离子 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种重金属离子吸附剂,其特征在于:所述的重金属离子吸附剂是将有机试剂2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚联结到氨丙基硅胶表面形成的2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚功能化硅胶。
2.一种权利要求1所述的重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1) 取经盐酸活化预处理且干燥后的活化硅胶加入到三颈圆底烧瓶,分别加入无水甲苯和氨丙基三乙氧基硅烷,在80℃下搅拌反应7h,冷却后抽滤,产品依次用甲苯、乙醇、丙酮洗涤至无胶状物存在,制得氨丙基硅胶,抽滤得滤饼,真空干燥并在真空干燥器中冷却,然后置于普通干燥器中保存备用;(2) 在烧瓶中依次加入氨丙基硅胶、无水乙醇、无水甲苯、2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚和三乙胺,其中氨丙基硅胶和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚的质量比为m(氨丙基硅胶):m(2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚)= 1:0.1-1,70-90℃加热搅拌回流反应8-20h,过滤产物,用甲苯、乙醇、乙醚、去离子水洗涤至滤液无色,70℃真空干燥得到2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚功能化硅胶。
3. 权利要求1所述的重金属离子吸附剂的应用,其特征在于:所述的重金属离子吸附剂可用于含Hg(II)样品的固相萃取或深度净化。
4. 根据权利要求3所述的重金属离子吸附剂的应用,其特征在于:所述的重金属离子吸附剂可制成固相分离柱用于含Hg(II)样品的固相萃取或深度净化,其具体步骤为:将含Hg(II)水样的pH值调至5-8,根据水样中Hg(II)的含量制备装填有2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚功能化硅胶的固相分离柱,然后将水样通过固相分离柱,即可将水样中的Hg(II)浓度降到低于0.0044mg/L,达到固相萃取或深度净化的目的。
5. 根据权利要求4所述的重金属离子吸附剂的应用,其特征在于:所述的固相分离柱中吸附有Hg(II)的2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚功能化硅胶可用摩尔浓度为0.5-6mol/L的盐酸再生后循环使用。
6. 根据权利要求4或5所述的重金属离子吸附剂的应用,其特征在于:所述的固相分离柱中吸附有Hg(II)的2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚功能化硅胶可用摩尔浓度为1mol/L的盐酸再生后循环使用。
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