[发明专利]具有除草活性的嘧啶胺类化合物及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，具体涉及一种具有除草活性的嘧啶胺类化合物及其应用。

背景技术

专利WO2011/121418A9、JP2008534472、CA2551944、US2008/0275064A1公开了嘧啶胺类衍生物在医学上作为腺苷A2a受体拮抗剂的应用，但在除草剂方面并没有研究其效果。上述专利中所公开的化合物与本发明所提出的具有除草活性的通式结构化合物结构上仍存在不同。

发明内容

为了满足农业发展的要求，针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种新的嘧啶胺类衍生物及其在农业上防治草害的应用和含有这些化合物的组合物的使用方法。本发明提供的嘧啶胺类衍生物可以有效控制杂草。

本发明提供的6种新型嘧啶胺类化合物具有如（I）所示的通式

其中：R₁=H或CH₃，R₂=H、CH₃、CH₂CH₃、4-CH₃Ph或4-FPh。

更进一步，本发明合成出了结构式如下的化合物1、2、3、4、5、6。

本发明的化合物可有多种已知的方法合成，下面只列出一种表示：

反应（1）在适宜的条件下进行：适宜的溶剂可选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、四氢呋喃、N,N-二甲基-甲酰胺等；适宜的缚酸剂可选自季铵盐、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸钠及吡啶等；反应温度可在室温至溶剂沸点温度之间，通常为20～100℃；TLC监测反应过程，反应时间为30分钟至48小时，通常为1～10小时。

反应（2）需要的适宜条件如下：适宜的溶剂可选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜；适宜的缚酸剂有氢化钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯等；适宜的温度为60～140℃；反应时间为1小时至48小时。

上述合成方法中，所用的中间体4,6-二氯嘧啶及胺类化合物可以通过已知的方法合成或从市场上买到。中间体3-三氟甲基-5甲基吡唑可根据已知文献有多种合成方法，下面仅给出一种合成方法。

本发明的6种化合物可用于农业上防治多种杂草。因此，本发明的技术方案还包括6种化合物防除杂草方面的用途。

本发明化合物可用作单剂或混剂。这些单剂和混剂由活性成分与常规的农业上可以接受的惰性的助剂组成。助剂既可以溶解、分散有效成分又不影响有效成分的活性，并且其本身对土壤、设备、作物或农业环境无明显损害作用。单剂和混剂中助剂一般为填充剂、溶剂、表面活性剂、稳定剂、消泡剂和分散剂的一种或多种组成。本发明的单剂和混剂也包括同已知的农药化合物的混配，其目的在于扩大制剂的活性范围并提高药效。

本发明的化合物既可以单独使用，也可以和其他已知的除草剂、杀虫剂、杀菌剂、植物生物调节剂或肥料一起混合使用。

本发明化合物用作单剂时，有效成分的重量百分含量为5%-80%，并含有0.1%-20%的表面活性剂和5%-90%的填充剂或溶剂。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的六种新化合物的制备过程和应用作进一步的描述，但以下内容不应在任何程度上被理解为对本发明请求保护范围的限制。

本发明的新化合物的制备实施例：

实施例1：中间体3-三氟甲基-5甲基吡唑的制备

将1.57g(10mmol，98%)1,1,1-三氟-2,4-戊二酮与0.42g(10.5mmol，80%)的水合肼加入到60mL乙醇中，回流反应6h，停止反应，减压浓缩残留大概10mL左右的溶剂，放置，结晶，固体再用95%乙醇重结晶得目标化合物。干燥得白色固体1.20g，产率80%，熔点88-90℃，IR(KBr,cm^-1)ν:3256(NH),2943(CH₃),1594and1485(pyrazolyl)；¹H NMR(CDCl₃,300MHz):2.35(s,3H,CH₃),6.30(s,1H,pyrazole-4H)。

实施例2：

中间体4-氨基-6-氯嘧啶的制备