[发明专利]一种联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种联产醇和酰胺的方法，具体涉及一种联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

异丙醇(分子式：C₃H₈O；英文名称：Isopropanol）是一种无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味，溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，是一种重要的化工产品和原料。主要用于合成药物、化妆品、塑料、香料、涂料等。

N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）是一种无色透明液体，沸点为166.1℃，可燃，能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。DMAC的应用也十分广泛，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂，也可用作萃取蒸馏的溶剂，还可用作有机合成中的催化剂，不仅使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，还能提高主要产物的收率。因此该产品是一个具有很大市场潜力的化工原料。

现有技术中对于合成异丙醇主要有水合法，水合法又分间接水合法和直接水合法。间接水合法利用丙烯与硫酸反应先生成硫酸氢异丙酯，再经水解制成异丙醇。由于反应中需要用到浓度较高的硫酸，会腐蚀设备，因此对设备的要求高，从而增加了生产成本。直接水合法为丙烯和水在催化剂的作用下加温、加压进行水合反应，生成异丙醇。该类方法使用的催化剂有硅钨酸均相催化剂、磷酸和酸性阳离子交换树脂等，较多使用的是有载体的磷酸催化剂，与间接法相比,虽然这类方法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题，但是反应的转化率较低，且反应还有少量的副产物生成，此外，反应的后处理困难，产品不易提纯，从而增加成本。此外，中国专利申请文件（公开号：CN102746113A）涉及一种丙酮气相加氢制备异丙醇的方法，但其反应过程容易发生副反应，催化剂价格高，反应条件不易达到。

而现有技术中针对合成DMAC的方法主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法。采用醋酐和二甲胺反应制备DMAC的技术比较简单，产品质量较好，但醋酐属于易制毒品，且生产成本高，工艺流程较长，不适宜于工业化生产。乙酰氯法以二甲胺与乙酰氯为原料，采用先进的催化反应和精馏技术，虽可强化反应过程，降低能耗，提高分离效果和产品收率，但该方法在合成中使用乙醚为溶剂，溶剂在使用中难以控制和回收，此外，乙酰氯容易对设备造成腐蚀，且乙醚属于管制化学品，购买、储存都不方便。醋酸法为采用醋酸与二甲胺为原料合成N,N-二甲基乙酰胺，包括催化缩合法和高压缩合法两种。该方法收率不是很高，产物中含有大量未反应的醋酸，由于醋酸与N,N-二甲基乙酰胺形成高沸点共沸混合物，使得反应结束后产品不能按常规方法精馏提纯分离，必须经过中和、过滤、蒸馏等一系列工序才能完成，从而使产品纯度低，且该合成方法对设备要求高。

而现有技术中并未出现联产异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的相关研究和文献。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述问题，提供一种产品转化率高，成本低的联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，一种联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法：在催化剂的作用下，以醋酸异丙酯和二甲胺为原料，经过反应，同时制备得异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺。

在上述联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法中，催化剂选用醇钠、醇钾、树脂类催化剂中的一种或几种。

作为优选，所述的催化剂选用醇钠，所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、仲丁醇钠中的一种或几种。

进一步优选，所述的催化剂为甲醇钠。

在上述联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法中，所述用醋酸异丙酯和二甲胺联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法具体步骤为：

按摩尔比为1：（0.001～1.0）将醋酸异丙酯与催化剂放入反应器中，并升温。

温度升至反应温度后，向反应器中通入二甲胺进行反应。

反应结束后，经过蒸馏，同时得到异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺。

进一步地，所述联产异丙醇与N,N-二甲基乙酰胺的方法具体步骤为：将醋酸异丙酯加入反应器，在温度为25～35℃的条件下将催化剂加入反应器中，搅拌下通入二甲胺形成反应液。调控反应温度，使反应温度保持在25～35℃。向反应液中加浓硫酸中和，中和后油浴加热进行分馏，缓慢升温，常压蒸馏，收集异丙醇和二甲基乙酰胺的馏分。本发明分馏采用油浴加热，受热均匀，加热温度比水浴高，在100℃～250℃。