[发明专利]一种具有有序微纳结构的薄层色谱板及制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种具有有序微纳结构的薄层色谱板及其制备方法。它可以用来进行自然化合物、药物、化学以及微生物合成品等混合物的定性和半定性分析，被广泛应用于快速质量检测、稀有金属分离、临床药物检测、杀虫剂残留分析等领域。

背景技术

随着行业标准的日益完善以及实际应用的逐渐增多，色谱已经成为21世纪分析应用独特的一面旗帜，而其中最主要的成果就是薄层色谱（TLC）的发现。作为平行色谱的一种，TLC以操作简单、成本低廉等优势在各科研实验室、工厂以及学校等场所占据一席之地。

典型的TLC色谱过程主要如下：将少量的待测物放置于由吸附剂薄层组成的固定相的一端末尾处并干燥，随后将固定相添加有样品的边缘浸入由流动相中，流动相通常由二到四种溶剂混合而成。如果固定相和流动相选择恰当，由于分析物和固定相、流动相吸附作用不同，混合物中的不同组分会随着流动相在固定相的流动以不同的速率在固定相迁移，这个过程被称为色谱的展开。当流动性移动到一个合适的距离后，取出并快速干燥固定相，借助一些显色剂或者将固定相置于紫外照射，可以对分离得到的区域进行定性分析。

薄层色谱由于具有成本低廉、使用简单等特性在生物化学分析检测领域具有很大发展空间。但由于硅胶等固定相的组成成分无序排列所致，TLC在相对比较短的长度（3-10cm）、分辨率有限、实验结果缺乏再现性，同时粘合剂的存在也会导致与流动相的次级相互作用以及分离效率的下降。尽管目前已经有改进行薄层色谱来提高分辨率（如第6395178号美国专利申请），或其他纳米结构薄层色谱（如第20108002930.5号中国专利申请），但是薄层色谱固定相无序排列以及粘合剂的引入或复杂的制备工艺使得其很难进行表面微加工再处理，从而加大了与其他检测技术联用的壁垒。加之其较差的重复再现性，严重限制了薄层色谱在快速检测中定性与定量的应用。通过自组装可以形成具有高度有序的微纳结构的光子晶体，这种结构表面易于修饰且无需特殊仪器，因此在生物医学、材料等方面具有广泛的应用。当薄层色谱与光子晶体相结合，应用范围就会大大扩展，同时，反蛋白石结构能够提供足够的微米和纳米级别的介孔和中孔，从而极大的改善流速，薄层色谱的分辨率也会有一个显著的提升并且实现效果良好的重现性，从而为可重复的定性检测提供良好的基础。

迄今为止，具有周期性排列同时修饰有介孔的反蛋白石结构薄膜用于薄层层析尚未见文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种以较低的成本制备具有有序微纳结构的薄层色谱板及制作方法，从而提高分辨率和重现率，同时为基于薄层色谱的快速分析检测奠定基础。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种具有有序微纳结构的薄层色谱板,包括基板以及设置在所述基板上的固定相，其特征在于：所述固定相是由具有有序微纳结构的反蛋白石结构的骨架和介孔微结构组成，其中反蛋白石结构的骨架是以光子晶体薄膜为模板制备的，在反蛋白石结构的骨架表面修饰有所述介孔微结构。

反蛋白石结构的大孔孔径为200～1000nm，光子带隙分布在400～2000nm的区域，介孔微结构的孔径为3～10nm。

光子晶体薄膜厚度在10～120um。

有序微纳结构由单分散良好的纳米胶体粒子自组装形成。

所述的胶体粒子材料是二氧化硅或聚苯乙烯，胶体粒子粒径在200nm～1um之间；基板的材料为二氧化硅、氧化铝、低膨胀高温硼硅酸盐玻璃、钢或硅晶片。

所述单分散良好纳米胶体粒子为无机纳米粒子或/和有机纳米粒子及它们的衍生物，所述无机纳米粒子包括非磁性无机纳米粒子和磁性无机纳米粒子，所述非磁性无机纳米粒子包括非磁性金属纳米粒子和非磁性非金属纳米粒子，所述衍生物包括结合有表面基团或/和包被有机物的衍生物。

所述非磁性金属纳米粒子包括氧化硅粒子、氧化钛粒子或氧化铝粒子在内的氧化物纳米粒子。

所述金属纳米粒子包括为金粒子、金粒子、银粒子、铁粒子、钯粒子、铬粒子、镍粒子。

一种制造薄层色谱板的方法，其特征在于，步骤如下：

第一步、将二氧化硅、聚苯乙烯纳米胶体粒子通过重力沉积法、垂直提拉法或直接涂布于在基板上形成所述的有序微纳结构，至少部分通过自组装形成具有有序微纳结构的光子晶体薄膜；

第二步、将二氧化硅、聚苯乙烯纳米胶体粒子通过浸泡、滴加方法填充进入组装好的光子晶体薄膜的空隙中；