[发明专利]一种镁铝尖晶石化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁铝尖晶石化合物的制备方法，属于脱硫技术领域。

背景技术

近年来，随着石油原料的日趋劣质化而使原料中硫杂质含量的不断增加，因此在石油炼制的过程中，向大气中排放的烟气中含有越来越多的SO_X有害气体，严重污染了环境。随着居民环保意识的增强以及有害气体排放标准的日趋严格，对清洁燃料生产的要求越来越高，对硫含量的限制也越来越严，因此，各种脱硫方法应运而生。

目前石油炼制过程中最主要的脱硫方法仍然为加氢脱硫，即在一定的温度和温度下进行催化加氢，使石油馏分中的S以H₂S的形式除去。影响石油加氢脱硫效率的因素众多，催化剂的性能无疑是最关键的因素之一。

目前加氢脱硫催化剂主要由活性成分、添加剂和载体组成，载体的强度关系着加氢脱硫催化剂的使用寿命。现在使用较多的加氢脱硫催化剂载体，按照作为载体的其强度大小的排序依次为镁铝尖晶石化合物（MgAl₂O₄）、氧化铝、氢氧化铝等。其中，镁铝尖晶石化合物由于强度较大而成为目前使用较多的载体之一。目前，国内对镁铝尖晶石化合物制备方法的研究基本上都是采用镁化合物、铝化合物与酸液或者碱液混合、通过干燥和焙烧生成镁铝尖晶石结构。比如中国专利文献CN102838145A中就公开了一种合成高比表面镁铝尖晶石的方法，该方法先将拟薄水铝石与稀盐酸水溶液混合搅拌1小时形成铝溶胶溶液，再将一定量的硝酸镁和去离子水加入至溶胶中搅拌2小时，经120℃烘箱干燥后，在700℃马弗炉中焙烧4小时，将得到的固体研磨粉碎，得到粒度为80～180目的富镁或者富铝镁尖晶石，将富镁或者富镁铝尖晶石与一定浓度的硝酸溶液混合搅拌2小时，过滤、干燥后重复相同的步骤3次，最后将样品在700摄氏度的马弗炉中焙烧2小时，即可得到高比表面的镁铝尖晶石。在上述技术中，利用酸二次处理制备镁铝尖晶石，经实验验证采用该方法制备得到的镁铝尖晶石化合物的比表面积较高；但是，在上述制备方法中，由于镁或铝在酸性的环境中以离子状态存在，因此制备成为MgAl₂O₄后的富铝部分只能存在于MgAl₂O₄的周围而无法进MgAl₂O₄的晶格结构，导致镁铝尖晶石化合物的总体强度较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中制备的镁铝尖晶石化合物的总体强度较低的技术问题，进而提供了一种强度较高的、具有稳定的晶体结构的镁铝尖晶石化合物的制备方法及含有该载体的加氢脱硫催化剂。

本发明所述的技术方案为：

一种镁铝尖晶石化合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）将含铝化合物与含镁化合物以摩尔比Al：Mg为3.2:1～3.92:1的比

例混合均匀；

（2）将酸溶液加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；

（3）将步骤（2）中得到的浆液用碱液中和；

（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、干燥、焙烧即得镁铝尖晶石化合物。

所述含铝化合物为使用氧化铝粉制备氧化铝载体时产生的氧化铝废剂。

步骤3）中的反应时间为3～5小时。

将步骤4）的生成物粉碎。

步骤（2）中的所述酸溶液包括硝酸或者柠檬酸。

步骤（3）中的碱液包括氢氧化钠溶液或者氨水溶液。

步骤1）中的含铝化合物包括氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种或多种。

步骤1）中的含镁化合物包括氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或多种。

所述步骤(4)中的干燥温度为100～150℃。

所述步骤(4)中的焙烧温度为460～550℃，焙烧时间为2～4小时

本发明所述的镁铝尖晶石化合物的制备方法相比现有技术具有如下优点：