[发明专利]甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种测定燃油中总硫的方法。 

背景材料

硫的存在对石油加工过程及其产品应用的危害是多方面的，如腐蚀金属设备、导致催化剂中毒、使用过程中污染环境等。因而控制燃油中硫化物含量具有重要意义。目前测定燃油中硫含量的方法有：燃灯法(GB／T380)、 能量色散X 射线荧光光谱法(GB／T17040)、电量法(SH／T0253)、镍还原法(SH／T 0252)、管式炉法((进／T387)、X射线光谱法(GB／T 11140)、氧弹法(GB／T 388)、灯法(GB／T 11131)、 电量法(SH／T 0303)等。其中燃灯法(GB／T380)和电量法(SH／T 0253)是最常用的方法。燃灯法为仲裁法，但灵敏度低，样品含硫量低时测定结果不可靠，对于含硫量要求越来越低的燃油已逐渐过时，且燃油燃烧不完全会产生有机酸，使测定结果偏高，测定时间太长。电量法需要价格高的仪器，测定条件苛刻，要求较高的技术水平，否则测定结果与样品真实含硫量不符。其它方法也有类似的缺点。本发明结合燃灯法及比色法提供一种灵敏度和准确度都较高的测定燃油中总硫的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，测量灵敏度和准确度均高于现有技术，且测量方法操作简单。 

本发明通过以下技术方案实现： 

本发明的原理是：将燃油燃烧，释放的二氧化硫用甲醛吸收后生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后与盐酸副玫瑰苯胺生成稳定的紫红色化合物，于565.0nm处测定其吸光度与硫含量成正比。

甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，包括下列步骤： 

（1）将燃油与乙醇按重量和体积为1:0.2-4.0的比例混合均匀得待测试燃油，将待测试燃油置于玻璃器皿内燃烧，用甲醛缓冲吸收液吸收燃烧气体，吸收液温度保持在23～29℃的范围，待燃烧气体吸收完成后，向吸收液内加入蒸馏水定容至25.00ml，得测试样品；

（2）取步骤（1）得到的测试样品10 ml置于比色管中，加入0.50ml 48.0g/L NaOH和0.50ml 8.0 g/L氨磺酸，混匀后加入2.50ml 0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混匀，置于20℃水浴锅中10min；然后在分光光度计上以波长565 nm处测定其吸光度；

（3）用与测试样品相同体积的乙醇燃烧，用甲醛缓冲吸收液吸收燃烧气体，吸收液温度保持在23～29℃的范围，待燃烧气体吸收完成后，向吸收液内加入蒸馏水定容至25.00ml，得空白样品；

（4）取步骤（3）得到的空白样品10 ml置于比色管中，加入0.50ml 48.0g/L NaOH和0.50ml 8.0 g/L氨磺酸，混匀后加入2.50ml 0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混匀，置于20℃水浴锅中10min；然后在分光光度计上以波长565 nm处测定其吸光度；

（5）用步骤（2）测得的吸光度与步骤（4）测得的吸光度差值查硫含量标准曲线，得到测试样品硫含量。

甲醛缓冲吸收液配制， 用0.364克乙二胺四乙酸二钠，2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，加入36%～38%的甲醛溶液5.30ml，再用水稀释至1000 ml，保存于4℃坏境中。 

盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制，用0.0625克副玫瑰苯胺，加入77.0ml 85%的浓磷酸、2.10 ml 37%浓盐酸，用水稀释至250ml，摇匀，放置过夜后使用。 

步骤（1）、步骤（3）燃烧气体的收集：将待测试样品或与待测试样品相同体积的乙醇，置于5-8ml玻璃瓶中，用医用纱布置于一铁管中制成灯芯，将灯芯插入玻璃瓶中的液体内，点燃灯芯，使火苗高度为6-8mm，用上部带有排气管的玻璃器皿罩住火焰，用采样器以0.5 L/min的流量将燃烧气体输送至多孔玻板吸收管内装的甲醛缓冲吸收液中。 

硫含量标准曲线通过以下步骤得到： 

（5）取10 ml具塞比色管11支，分别加入甲醛缓冲吸收液2.00ml，蒸馏水8.00ml，混匀，再分别加入1.2600g/L亚硫酸钠标准溶液 0.00,10.00,30.00,50.00,70.00,90.00,110.00,130.00， 150.00，170.00，190.00μl，配制的溶液含硫分别为0.00,3.20,9.60,16.00,22.40, 28.80,35.20, 41.60,48.0.00, 54.40,60.80mg/L的标准样品；