[发明专利]甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法

权利要求书

1.甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，其特征在于包括下列步骤：

（1）将燃油与乙醇按重量和体积为1:0.2-4.0的比例混合均匀得待测试燃油，将待测试燃油置于玻璃器皿内燃烧，用甲醛缓冲吸收液吸收燃烧气体，吸收液温度保持在23～29℃的范围，待燃烧气体吸收完成后，向吸收液内加入蒸馏水定容至25.00ml，得测试样品；

（2）取步骤（1）得到的测试样品10 ml置于比色管中，加入0.50ml 48.0g/L NaOH和0.50ml 8.0 g/L氨磺酸，混匀后加入2.50ml 0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混匀，置于20℃水浴锅中10min；然后在分光光度计上以波长565 nm处测定其吸光度；

（3）用与测试样品相同体积的乙醇燃烧，用甲醛缓冲吸收液吸收燃烧气体，吸收液温度保持在23～29℃的范围，待燃烧气体吸收完成后，向吸收液内加入蒸馏水定容至25.00ml，得空白样品；

（4）取步骤（3）得到的空白样品10 ml置于比色管中，加入0.50ml 48.0g/L NaOH和0.50ml 8.0 g/L氨磺酸，混匀后加入2.50ml 0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混匀，置于20℃水浴锅中10min；然后在分光光度计上以波长565 nm处测定其吸光度；

（5）用步骤（2）测得的吸光度与步骤（4）测得的吸光度差值查硫含量标准曲线，得到测试样品硫含量。

2.根据权利要求1所述的甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，其特征在于：甲醛缓冲吸收液配制， 用0.364克乙二胺四乙酸二钠，2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，加入36%～38%的甲醛溶液5.30ml，再用水稀释至1000 ml，保存于4℃坏境中。

3.根据权利要求1所述的甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，其特征在于：盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制，用0.0625克副玫瑰苯胺，加入77.0ml 85%的浓磷酸、2.10 ml 37%浓盐酸，用水稀释至250ml，摇匀，放置过夜后使用。

4.根据权利要求1所述的甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫的方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（3）燃烧气体的收集：将待测试样品或与待测试样品相同体积的乙醇，置于5-8ml玻璃瓶中，用医用纱布置于一铁管中制成灯芯，将灯芯插入玻璃瓶中的液体内，点燃灯芯，使火苗高度为6-8mm，用上部带有排气管的玻璃器皿罩住火焰，用采样器以0.5 L/min的流量将燃烧气体输送至多孔玻板吸收管内装的甲醛缓冲吸收液中。

5.根据权利要求1所述的甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定燃油中总硫方法的，其特征在于：硫含量标准曲线通过以下步骤得到： 

（6）取10 ml具塞比色管11支，分别加入甲醛缓冲吸收液2.00ml，蒸馏水8.00ml，混匀，再分别加入1.2600g/L亚硫酸钠标准溶液 0.00,10.00,30.00,50.00,70.00,90.00,110.00,130.00， 150.00，170.00，190.00μl，配制的溶液含硫分别为0.00,3.20,9.60,16.00,22.40, 28.80,35.20, 41.60,48.0.00, 54.40,60.80mg/L的标准样品；

（7）取步骤（6）得到的标准样品10 ml置于比色管中，加入0.50ml 48.0g/L NaOH和0.50ml 8.0 g/L氨磺酸，混匀后加入2.50ml 0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混匀，置于20℃水浴锅中10min；然后在分光光度计上以波长565 nm处测定其吸光度；

（8）以（7）测得的标准样品吸光度绘制硫含量标准曲线。