[发明专利]无硫膨胀石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种膨胀石墨的制备方法。

背景技术

膨胀石墨遇高温体积可瞬间膨胀，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强，蠕虫状石墨之间可自行嵌合，这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。其耐温范围宽，在-200～3600之间，在温、高压或辐射条件下工作，不发生分解、变形或老化。广泛应用于石油、塑料材料的阻燃、阻燃涂料、高能电池材料、医学、环保领域、密封材料等领域中。我国有较丰富的石墨矿资源，我国的鳞片石墨质量好、享誉世界，而我国石墨的加工水平却低于欧美等工业发达国家。主要存在的问题是：生产工艺复杂，生产周期长，氧化剂中含有重铬酸盐、硫酸等物质，导致所制备的膨胀石墨中含有硫。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的石墨加工方法氧化剂中含有重铬酸盐、硫酸，导致所制备的膨胀石墨中含有硫的技术问题，提供了一种无硫膨胀石墨的制备方法。

无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：

一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；

二、混合溶液温度为20～100℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10^-4～2×10^-2Pa、超声振荡2～4h，再浸泡2～44h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶7～20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；

三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在50～100℃烘干，再保温1～4h，然后在氩气或氮气保护、温度为800～1200℃的条件下保温5～120s，即得无硫膨胀石墨。

本发明制备的无硫膨胀石墨中不含重铬酸盐、硫酸，本发明采用辅助超声振荡，缩短了浸泡时间、降低了成本，并且制备的膨胀石墨纯度高、膨胀比大、具有高的比表面积。

附图说明

图1是试验一制备的无硫膨胀石墨的扫描电镜照片；

图2是试验一制备的无硫膨胀石墨的XRD衍射图谱。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：

一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；

二、混合溶液温度为20～100℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10^-4～2×10^-2Pa、超声振荡2～4h，再浸泡2～44h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶7～20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；

三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在50～100℃烘干，再保温1～4h，然后在氩气或氮气保护、温度为800～1200℃的条件下保温5～120s，即得无硫膨胀石墨。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(3-5)∶5∶1∶2。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为5∶5∶1∶1。其它与具体实施方式一或二之一不相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为4∶5∶1∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中混合溶液温度为30～90℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10^-3Pa超声振荡。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中混合溶液温度为50℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10^-3Pa超声振荡。其它与具体实施方式一至五之一相同。