[发明专利]利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析药物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的检测方法，具体涉及一种利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术(DART/Q-TOF MS)定量分析药物的方法。

背景技术

DART(Direct Analysis in Real Time)是一种敞开的、非表面接触型解吸/离子化质谱离子源。其原理是在大气压条件下，中性或惰性气体(如氮气或氦气)经放电产生激发态原子，用经快速加热和加速的激发态原子使被分析物解吸并瞬间离子化，从而实现样品的实时直接质谱分析。其优势为：1.可直接分析固体、液体和气体样品；2.可直接分析对ESI具有离子抑制的样品；3.快速，可作为筛选实验前期的实时检测分析工具。目前，DART技术已成功应用于聚合物、化妆品、小麦中的杀菌剂、伪品药物等固体或液体样品的定性分析。药物制剂的定量分析常用高效液相、气相等方法，但是现有技术的这些常用方法的测试样品时有一定的局限性，如液相对测试样品的溶解性要求较高，气相对测试样品的气化温度要求较高，对于一些溶解度差和气化性能差的测试样品尚不能精确测定。因此很有必要在现有技术的基础之上，设计开发一种对固体、液体和气体测试样品适用性好，检测结果准确可靠的定量分析药物的方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种灵敏、精确，检测效率高，适用范围广泛，利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术(DART/Q-TOF MS)定量分析药物的方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明所采取的技术方案为：

一种药物检测方法，采用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术对药物进行检测。

上述利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析药物的方法，它包括以下步骤：

将筛网固定于DART传输模块上，使得筛网在移动时氮气可以通过每个小孔，取药物样品溶液点样于DART传输模块上，以稀释溶剂作为空白对照，待样品溶剂自然挥干，将DART传输模块固定于线性轨道上，使药物样品可以通过DART离子源和离子传输管道中间，进入质谱进行分析；

上述的利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析药物的方法，它包括以下步骤：

将不锈钢筛网固定于具有10个小孔的DART传输模块上，使得不锈钢筛网在移动时氮气可以通过每个小孔，取药物样品溶液点样于DART传输模块上的第2至第8个孔中央位置，第1个和第10个孔以稀释溶剂作为空白对照，待样品溶剂自然挥干，将DART传输模块固定于线性轨道上，使药物样品可以通过DART离子源和离子传输管道中间，进入质谱进行分析；

上述的利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析药物的方法，所述的质谱分析为：质谱为Q-TOF MS，质谱参数如下：干燥气温度：200至350℃；毛细管电压：300至1000V；分离器电压：30至65V；碰撞诱导电压：5至15V；质荷比扫描范围：50至1300。

上述的利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析药物的方法，所述的DART传输模块移动的速度为0.2至10mm/s，DART载气温度为200℃到450℃；离子化所用氮气流速为2至10L/min，正离子模式下，栅格电压为200至350V；负离子模式下栅格电压为-200至-350V。

利用非表面接触型大气压离子化/四级杆-飞行时间质谱技术定量分析中药制剂中栀子苷含量的方法，其包括以下步骤：

(1)栀子苷标准品溶液的制备：取栀子苷标准品，精密称定，用甲醇配制成浓度为0.5～4.0mg/mL的栀子苷标准品溶液；

(2)供试液的制备：取待测中药制剂用甲醇稀释，备用；

(3)检测方法：将不锈钢筛网固定于具有10个小孔的DART传输模块上，使得不锈钢筛网在移动时氮气可以通过每个小孔，取待测中药制剂供试液点样于DART传输模块上的第2至第8个孔中央位置，上样量为10μL，第1个和第10个孔以等量甲醇作为空白对照，待待测中药制剂供试液溶剂自然挥干，将DART传输模块固定于线性轨道上，使待测中药制剂供试液可以通过DART离子源和离子传输管道中间，进入质谱进行分析；

以上所述的质谱分析：其中质谱为Q-TOF MS，质谱参数如下：干燥气温度：350℃；毛细管电压：1000V；分离器电压：65V；碰撞诱导电压：5至15V；质荷比扫描范围：50至1300。