[发明专利]一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法

权利要求书

1.一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法，其特征在于包括以下步骤：

1）种子制备

将甲氯噻嗪原料加入重量比20-40倍的结晶溶剂，置结晶容器内，搅拌下加热回流30分钟，使全部溶解，趁热过滤，滤液室温静置12小时以上，进行重结晶及种子制备；将上述结晶过程中产生的已经结晶的高纯度甲氯噻嗪晶体滤出，同时提取出种子；

2）种子循环注入

将甲氯噻嗪原料及种子加入到结晶容器内，补结晶溶剂至20-40倍，进行高纯度重结晶，滤出高纯度结晶体同时再次提取出种子；

高纯度种子可循环注入1-4次进行反复重结晶及种子提取。

2. 根据权利要求1所述的结晶溶剂可以是甲醇、乙醇或丙酮。

3. 一种甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，具体步骤如下：

将甲氯噻嗪原料进行1-3次重结晶，每次重结晶的甲氯噻嗪原料可分成2-4个亚批进行，其中第2-4亚批投料量均为第1亚批投料的0.5-0.8倍，称取甲氯噻嗪原料，加入重量比20-40倍甲醇，搅拌下加热回流30分钟后使全部溶解，稍冷，再加入活性炭搅拌，加热回流30分钟，趁热过滤，滤液室温静置12小时，过滤，滤饼70℃减压干燥，母液作为种子用于下一亚批重结晶套用；

第2、3、4亚批重结晶同第1亚批，上一亚批产生的种子用于下一亚批重结晶的套用，并补甲醇至20-40倍，所得各亚批重结晶产品混合，作为第一次重结晶产品；

将第一次重结晶产品分2-3个亚批进行第二次重结晶，其中第2、3亚批投料量均为第一亚批投料量的0.7倍，将3个亚批得到的二次重结晶产品混匀，作为第二次重结晶产品；

可对第二次重结晶产品进行第三次重结晶。

4. 根据权利要求3所述甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，其特征在于，每亚批活性炭用量为第一亚批投料量的2-7%。

5. 根据权利要求3所述甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，其特征在于，每亚批活性炭用量为第一亚批投料量的5%。

6. 根据权利要求3所述甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，其特征在于，每次重结晶上一亚批产生的种子只限于下一亚批重结晶的套用，种子只用于同一次重结晶亚批间套用。

7. 根据权利要求3所述甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，其特征在于，甲氯噻嗪原料与甲醇质量比为1：30，第一亚批与各亚批之间的甲氯噻嗪原料投料量质量比为1：0.7。

8. 根据权利要求3所述甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，其特征在于，采用种子循环注入方式对甲氯噻嗪原料进行重结晶，按如下计算公式对甲氯噻嗪进行重结晶：

m=x+（n-1）×0.7x

其中，m——要重结晶处理的甲氯噻嗪原料总量；

x——重结晶第1亚批投料量；

0.7x——其他各亚批投料量；

n——亚批次数。