[发明专利]一种聚季铵盐-10的生产方法

说明书

技术领域  

本发明涉及化工产品生产领域，具体涉及聚季铵盐-10的生产方法。

背景技术

聚季铵盐-10是一种阳离子纤维素聚合物，能与阴离子、阳离子、非离子和两性离子表面活性剂兼容，刺激性低，其独特的阳离子性能可修复受损的头发蛋白基体，保持头发滋润，赋予头发优越的梳理性能和亮泽滑爽的感觉。可应用于皮肤护理方面，能保持肌肤湿润，防止皮肤冻裂，令肌肤光滑柔润。用于头发，亲和力强，修护头发开叉，在头发上形成透明、连续的薄膜。提供极佳的保湿性能，改善受损发质，用于皮肤，极佳的用后感，提高皮肤抗紫外线能力，优良的保湿滋润性能。

目前，聚季铵盐-10的生产，以纤维素和醚化剂为原料。其中，醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵的制备用环氧氯丙烷和三甲胺为原料，因醚化剂活性较高，容易开环，导致产品中存在大量杂质，如环氧氯丙烷、三氯丙二醇等。

常规生产的聚季铵盐-10，透光率（2﹪水溶液）仅为88-95﹪，灰分3-7﹪，凝胶颗粒（4cm²）10-20颗，存在产品品质不佳，阳离子取代不均匀，杂质含量高，工艺上纯度难以提高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度、高品质的聚季铵盐-10生产方法。

本发明的目的是通过以下措施实现的：

一种聚季铵盐-10的生产方法，包括制备阳离子醚化剂ETA、阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10，所述制备阳离子醚化剂ETA包括环氧氯丙烷和三甲胺反应生成阳离子醚化剂ETA、阳离子醚化剂ETA洗涤、阳离子醚化剂ETA干燥，其特征在于：阳离子醚化剂ETA干燥后还包括精制，所述精制是指在-0.08～-0.1Mpa的真空，30～50℃温度，40～50r/min搅拌速度，抽滤气体2～3小时；优选地，-0.095Mpa的真空，40℃温度，45r/min搅拌速度，抽滤气体2.5小时。

为了减少杂质，提高产品稳定性，阳离子醚化剂ETA洗涤用丁醚或乙醚作为洗涤剂在0～20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留<0.05%为止；优选为在15℃，阳离子醚化剂ETA与洗涤剂的质量比为1:3～10，进行洗涤。

为了除去反应溶剂、反应副产物，提高产品纯度，上述阳离子醚化剂ETA干燥是在-0.06～-0.08Mpa真空，20～30℃，干燥20～60分钟；优选为-0.07Mpa真空，25℃，干燥30分钟。

为了防止副反应的发生，原料、产物的开环，生成杂质，同时保证反应的充分进行，上述环氧氯丙烷和三甲胺反应生成阳离子醚化剂ETA，三甲胺：环氧氯丙烷为1:1～1.2，以摩尔比计，温度为0～15℃，pH为7～10，反应2～5小时。

为了使反应体系更加稳定，同时反应更加充分，上述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10是指以异丙醇为溶剂，异丙醇的重量为羟乙基纤维素的5～8倍，阳离子醚化剂ETA溶液：羟乙基纤维素重量比为0.1～0.6:1，阳离子醚化剂ETA溶液是由重量比1：1～2的阳离子醚化剂ETA和水组成，在70～80℃，pH9～11，反应1～2小时。优选地，异丙醇的重量为羟乙基纤维素的6倍，阳离子醚化剂ETA溶液：羟乙基纤维素重量比为0.5:1，阳离子醚化剂ETA溶液是由重量比1：1.5的阳离子醚化剂ETA和水组成，在75℃，pH10，反应1.5小时，采用钾或钠的无机碱液调节pH。 

为了制备粒度均一，水溶性和吸附能力强的产品，上述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10还包括反应后的干燥，所述干燥采用两段式干燥，第一段为搅拌式干燥，在60～120℃，干燥1～6小时，使醇、水含量小于35%；第二段为气流干燥，在100～160℃，干燥至水分小于8%。优选地，第一段干燥在80℃，干燥3小时；第二段干燥在120℃，干燥至水分小于8%。

为了除去产物中的盐、醚化剂，上述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10还包括洗涤，所述洗涤采用6～10倍的95％异丙醇。 

一种聚季铵盐-10生产用醚化剂的生产方法，包括以下步骤：

（1）将环氧氯丙烷通入合成釜，开启搅拌，通入气相三甲胺，反应生成阳离子醚化剂ETA，三甲胺：环氧氯丙烷为1:1～1.2，以摩尔比计，温度为0～15℃，pH为7～10，压力小于0.1Mpa，反应2～5小时后，保温1～2小时；

（2）抽滤将反应母液分离，得到固体产物，用丁醚或乙醚在0～20℃，进行洗涤，至气相色谱检测残留<0.05%为止；