[发明专利]一种聚季铵盐-10的生产方法

权利要求书

1.一种聚季铵盐-10的生产方法，包括制备阳离子醚化剂ETA、阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10，所述制备阳离子醚化剂ETA包括环氧氯丙烷和三甲胺反应生成阳离子醚化剂ETA、洗涤、阳离子醚化剂ETA干燥，其特征在于：阳离子醚化剂ETA干燥后还包括精制，所述精制是指在-0.08～-0.1Mpa的真空，30～50℃温度，40～50r/min搅拌速度，抽滤气体2～3小时。

2.如权利要求1所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂ETA干燥是在-0.06～-0.08Mpa真空，20～30℃，干燥20～60分钟。

3.如权利要求1或2所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述环氧氯丙烷和三甲胺反应生成阳离子醚化剂ETA，三甲胺：环氧氯丙烷为1:1～1.2，以摩尔比计，温度为0～15℃，pH为7～10，反应2～5小时。

4.如权利要求1、2或3所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述洗涤是用丁醚或乙醚作为洗涤剂在0～20℃，阳离子醚化剂ETA与洗涤剂的质量比为1:3～10，进行洗涤，至气相色谱检测残留<0.05%为止。

5.如权利要求1～4任一所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10是指以异丙醇为溶剂，异丙醇的重量为羟乙基纤维素的5～8倍，阳离子醚化剂ETA溶液：羟乙基纤维素重量比为0.1～0.6:1，阳离子醚化剂ETA溶液是由重量比1：1～2的阳离子醚化剂ETA和水组成，在70～80℃，pH9～11，反应1～2小时。

6.如权利要求5所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10还包括反应后的干燥，所述干燥采用两段式干燥，第一段为搅拌式干燥，在60～120℃，干燥1～6小时，使醇、水含量小于35%；第二段为气流干燥，在100～160℃，干燥至水分小于6%。

7.如权利要求5或6所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂ETA与羟乙基纤维素反应制备聚季铵盐-10还包括洗涤，所述洗涤采用6～8倍的95％异丙醇。

8.如权利要求1所述的聚季铵盐-10的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将环氧氯丙烷通入合成釜，开启搅拌，通入气相三甲胺，反应生成阳离子醚化剂ETA，三甲胺：环氧氯丙烷为1:1～1.2，以摩尔比计，温度为0～15℃，pH为7～10，压力小于0.1Mpa，反应2～5小时后，保温1～2小时；

（2）抽滤将反应母液分离，得到固体产物，用丁醚或乙醚在0～20℃，进行洗涤，至气相色谱检测残留<0.05%为止；

（3）在-0.06～-0.08Mpa真空，20～30℃，干燥20～60分钟； 

（4）在凝胶釜釜内进行精制，在-0.08～-0.1Mpa的真空抽滤气体，温度为30～50℃，搅拌速度为40～50r/min，时间2～3小时，得到阳离子醚化剂ETA；

（5）将阳离子醚化剂ETA加入配置釜中，加去离子水溶解配成阳离子醚化剂ETA溶液，阳离子醚化剂ETA：水为1:1～2，以重量比计；

（6）将异丙醇投入反应釜中，边搅拌边投入羟乙基纤维素，异丙醇的重量为羟乙基纤维素的5～8倍，以重量比计，完全悬浮后，加入碱液，调节pH至9～11；

（7）将步骤（5）配制的阳离子醚化剂ETA溶液投入反应釜中，阳离子醚化剂ETA溶液：羟乙基纤维素为0.1～0.6:1，以重量比计；

（8）蒸汽加热至70～80℃，反应1～2小时；

（9）冷却降温至35℃以下，离心进行固液分离；

（10）所得固体放入洗涤釜，6～8倍的95％异丙醇洗涤两次；为了出去产物中的盐、醚化剂 

（11）洗涤后的固体，送入干燥机，在60～120℃，干燥1～6小时；

（12）耙式干燥后的固体，放入气流干燥塔，在100～160℃，干燥至水分小于8%；

（13）粉碎，过60～80目筛，制得。