[发明专利]一种氧化铝多晶料块的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种氧化铝多晶料块的制备方法，属于特种陶瓷制备工艺技术领域。

背景技术

白光发光二极管（LED）自实现商业化以来，以其无污染、体积小、功耗低和可靠性高等优点，正掀起照明史上继白炽灯、荧光灯之后的又一场照明光源革命。1991年，氮化镓（GaN）基蓝光LED的问世又为实现LED白光照明开辟了新途径。根据三基色原理，将GaN所发的蓝光与可被蓝光激发而发射黄光的荧光材料进行组合，两者叠加可形成白光，从而实现白光照明。GaN基LED也因此得到了迅速发展，成为应用最为广泛的发光半导体材料。

目前，用于LED的GaN基材料和器件主要是通过薄膜工艺在衬底上生长出外延层的方式获得。其所用衬底材料包括蓝宝石（α-Al₂O₃）、SiC、Si、ZnO和GaN等，但迄今为止只有蓝宝石和SiC这两种衬底得到了较大规模的商业化应用，其中又以蓝宝石衬底的应用最为广泛。这是因为蓝宝石作为衬底材料具有许多优点：制造技术相对成熟，价格适中；化学稳定性高，能够运用在高温外延生长过程中；机械强度高，易于处理和清洗，对可见光的透光性好。因此，大多数薄膜外延生长工艺一般都以蓝宝石作为衬底。

为获得用于GaN外延生长的衬底级蓝宝石晶体，通常以高纯氧化铝饼料（其纯度一般要达到5N级，即 99.999%）作为生长蓝宝石的基本原料。之所以不直接采用粉状原料，一是因为蓬松的粉料对生长蓝宝石单晶所用坩埚的填充率太低，单炉产量小，影响生产效率和成本；二是粉状原料易飞扬，对单晶炉的高真空系统不利。因此在生长蓝宝石晶体前，需先将氧化铝粉料压制并烧结成块状料。随着LED照明成为各国大力提倡并重点扶持的节能项目，作为其最上游的蓝宝石单晶的需求量也高速增长。蓝宝石的生长不断朝大尺寸方向迈进，单颗晶体规格已从最初的20kg、30kg，向60kg、80kg乃至100kg以上超大晶体发展。在这一大背景下，各蓝宝石生产厂家对高密度氧化铝饼料的诉求愈发强烈。因为所用氧化铝饼料的密度越大，就意味着对坩埚的一次最大填充率越大（即同尺寸坩埚中可填入更多的原料），在不改变单晶炉原有配置的条件下就可以生长出更大的单颗晶体，相应的生产效率更高、成本更低，同时也增大了单片衬底的尺寸和成品率，从而在未来的市场竞争中获得价格优势，占得先机。

然而现今国产氧化铝多晶饼块料通常是采用钢模具以干压成型的方式制得，烧成密度不高（密度为3.2~3.6 g/cm³，只有a-Al₂O₃理论密度的80%~90%，通常在85%左右）。采用这样密度的a-Al₂O₃多晶饼块料来生长蓝宝石单晶，对坩埚的一次最大填充率仅有60%左右，设备的利用率明显不足，使得生产成本提高。此外，该类饼料还存在着诸如最大尺寸受模具所限，压制过程易引入二次污染（主要来自模具中的Fe、Cr元素）等问题，产品纯度一般都达不到5N，并最终影响蓝宝石晶体的质量。另一方面，饼料成型工艺中所用a-Al₂O₃粉粒的尺寸也影响着氧化铝饼料的密度和成型性。以目前国内外制备5N级氧化铝粉体的主流方法——醇盐水解法为例，虽然以该方法制得的粉料纯度可达99.999%，完全能够满足高质量衬底级蓝宝石长晶的要求，但醇铝法最后是由Al(OH)₃经高温煅烧转变为a-Al₂O₃，所得的a-Al₂O₃粉体颗粒较大（微米级），颗粒间空隙多，不易填实模具，成型后的饼料密度小。并且由于其颗粒间结合力小，在不加粘结剂的条件下成型困难，生坯强度低，易碎裂，尤其难于获得大尺寸的产品。若将其加工成更细的粉料，则在增加生产成本的同时，还将面临粉料在加工过程中被污染等一系列问题，并最终影响饼块料的质量和密度。

综上所述，为提高氧化铝饼块料密度及保证产品的质量，对所用氧化铝粉料的粒径进行选择，并改进现有饼料成型工艺势在必行。

发明内容    

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化铝多晶料块的制备方法，能够提高现有氧化铝饼块料密度，以提高蓝宝石生产效率，降低生产成本，同时避免在饼料生产过程中发生原料粉体二次污染、饼料坯体开裂等问题。

本发明构思如下：