[发明专利]一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶囊剂的检测方法，特别是一种用于补肾温阳的胶囊剂（通用名称或药品名称胚宝胶囊）的检测方法，属于制药技术领域。

背景技术

胚宝胶囊是一种比较受市场欢迎的产品，具有补肾温阳，养血填精的功效，用于肾阳不足、精血亏虚、面色萎黄、食欲不振、畏寒肢冷、腰膝冷痛、气短自汗的症状。现有的胚宝胶囊的检测方法过于简单，现有的检测方法中针对主要成份甘氨酸和缬氨酸的检测不够完善，而且并不具备对胚宝胶囊中主要成份赖氨酸的检测，使得现有的胚宝胶囊的检测结果不够准确，影响药物的疗效。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法。它在现有检测方法上增加了对赖氨酸的含量测定，改进了对甘氨酸和缬氨酸的鉴别方法；可以对胶囊剂的主要药物成分进行更有效控制。 

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法，该检测方法包括以下步骤： 

甘氨酸和缬氨酸的鉴别：取本品内容物0.5g，加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4：1：1的正丁醇—冰醋酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。 

上述的检测方法中，还包括以下步骤， 

盐酸赖氨酸的测定： 

A.色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用40:60的乙腈—0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为360nm；理论板数按盐酸赖氨酸峰计算应不低于4000； 

B.对照品溶液的制备，精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的盐酸赖氨酸对照品适量，加体积百分比为10%甲醇溶液制成每1ml中含0.12mg的溶液，精密量取1ml，置于25ml量瓶中，加入0.05mol/L碳酸钠溶液1.0ml和体积百分比为1％的2,4-二硝基氟苯的乙腈溶液1.0ml，摇匀，置于60℃水浴中加热30分钟，期间以每5分钟振摇5秒的频率振摇，取出，立即冷却至室温，加0.01mol/L磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，即得； 

C.供试品溶液的制备，取本品内容物，研细，精密称定0.5g，置三角烧瓶中，精密加入10%甲醇溶液25ml，称重，超声处理30分钟，冷却，称重，用10%甲醇溶液补足减失的重量，离心，精密量取上清液1.0ml，置于25ml量瓶中，加入0.05mol/L碳酸钠溶液1.0ml和1％2,4-二硝基氟苯的乙腈溶液1.0ml，摇匀，置于60℃水浴中加热30分钟，期间不时振摇，取出，立即冷却至室温，加0.01mol/L磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，即得； 

D.测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得； 

本品每粒含盐酸赖氨酸不得少于1.5mg。 

前述的检测方法中，所述的超声为56kHz，300W的超声。 

前述的检测方法中，所述的用于补肾温阳的胶囊剂由羊胎盘1000g、动物蛋白水解酶6g和淀粉适量制成1000粒胶囊剂。 

前述的检测方法中，该用于补肾温阳的胶囊剂的制备方法是取羊的胎盘1000g，洗净，沥干，绞碎，加动物蛋白水解酶水解4小时，水解液滤过，减压浓缩成稠膏状，加适量淀粉，混匀，制粒，烘干，粉碎，整粒，过筛，制成1000粒胶囊剂，即得。 

本发明在现有检测基础上增加了对赖氨酸含量测定，改进了对甘氨酸和缬氨酸的鉴别方法；可以对胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得胶囊的质量监控水平有了很大的提高。既有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。 

为了验证本发明检测方法的合理性，申请人对该方法进行了试验研究和筛选。

以下是甘氨酸和缬氨酸的检测方法的试验和筛选过程：