[发明专利]端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物的制备方法及所得产品有效
申请号: | 201310128056.0 | 申请日: | 2013-04-15 |
公开(公告)号: | CN103193965A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 冯润良;宋智梅;朱文霞;杨凤英;刘娜 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08G63/664 | 分类号: | C08G63/664;C08G63/78 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 聚乙二醇 聚酯 两亲性嵌段 共聚物 制备 方法 所得 产品 | ||
1.一种端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)自由基加成反应:以聚乙二醇单烯丙基醚为起始原料,将其与巯基胺盐在偶氮类催化剂作用下进行自由基加成得端单氨基聚乙二醇;
(2)开环聚合反应:将端单氨基聚乙二醇与聚酯单体在盐酸乙醚的催化下进行开环聚合反应,得到端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,聚乙二醇单烯丙基醚与巯基胺盐的摩尔比为1:5-1:20;聚乙二醇单烯丙基醚与偶氮类催化剂的摩尔比为1:0.5-1:20;步骤(2)中,催化剂与端单氨基聚乙二醇的摩尔比为1:2-1:5;端单氨基聚乙二醇与聚酯单体的摩尔比为1:10-200。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述巯基胺盐为巯基乙胺盐酸盐、3-巯基丙胺盐酸盐或4-巯基丁胺盐酸盐;所述偶氮类催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二环己腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异戊腈。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,反应介质为N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二氧六环或四氢呋喃;步骤(2)中,反应介质为二氯甲烷或氯仿。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,反应温度60-70℃,反应时间为6-24 h;步骤(2)中,反应温度为15-35℃,反应时间为6-24 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述聚酯为聚-d-戊内酯、聚-e-己内酯中的一种,或者是它们的嵌段共聚物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:聚乙二醇的数均分子量为800-5000;聚酯的重复单元总数为10-200。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征是: 所得端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物为AB型,其亲水性嵌段为氨基为端基的聚乙二醇,疏水性嵌段为聚酯,结构式如下:
NH2-(CH2)n-PEG-R
式中,n=2、3或4;
R为聚酯;
PEG为聚乙二醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物为直链型。
10.由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的端单氨基聚乙二醇-聚酯两亲性嵌段共聚物,其特征是:共聚物为AB型,其亲水性嵌段为氨基为端基的聚乙二醇,疏水性嵌段为聚酯,结构式如下:
NH2-(CH2)n-PEG-R
式中,n=2、3或4;
R为聚酯;
PEG为聚乙二醇。
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