[发明专利]一种分离/富集食品中痕量环丙沙星的方法无效
申请号: | 201310120797.4 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103191581A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 闫永胜;陈波;韩娟;逯洋;王赟 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;G01N30/89 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 富集 食品 痕量 环丙沙星 方法 | ||
1.一种分离/富集食品中痕量环丙沙星的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在磨口离心管中,首先加入分相盐溶液,再加入100ng/mL环丙沙星标准溶液,最后加入质量浓度为80%的EOPO溶液,其中试液体积V环丙沙星标准溶液:V分相盐溶液:Veopo:V总体积=0.5:6.5:3:10;其中V总体积即双水相体系总体积,分相盐溶液为质量浓度为55%K2HPO4;
(2) 加入固体盐调节溶液的离子强度,加入固体盐使分相盐溶液的质量浓度范围为20%-60%;振荡使其充分溶解;其中所述的固体盐为(NH4)2SO4、NaH2PO4、KCl、Na2SO4、K2HPO4或K2CO3;
(3)用高效液相检测法在波长274nm处分析测定CIP含量,反相色谱柱XDB-C18, 250 mm×4.6 mm,5 μm,no.G1314B,25 ℃;流动相比例为体积比为27:73的甲醇和水,流速为1.0 mL·min-1 ,pH=3.0;
(4) 优选出萃取的最佳条件,
(5) 在优化的实验条件下结合高效液相法对食品中痕量环丙沙星的分离/富集分析。
2.根据权利要求1所述的一种分离/富集食品中痕量环丙沙星的方法,其特征在于所述的萃取的最佳条件为加入质量浓度为80%的EOPO溶液3mL , 分相盐溶液为质量浓度为55%K2HPO4 7mL, pH=11。
3.根据权利要求1所述的一种分离/富集食品中痕量环丙沙星的方法,其特征在于所述的固体盐为K2HPO4,K2HPO4的质量浓度为55%。
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