[发明专利]一种N-乙基苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201310119310.0 | 申请日： | 2013-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN103193656A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 汪正安;吴文雷;栾波;姚刚;樊其艳 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C209/28;C07C209/26 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：以苯胺、乙醛和供氢体为基础反应原料，反应体系中加入催化剂和醇，以醇-水混合液作溶剂，在超声波反应器中进行；
其中超声波的反应参数为：工作频率：21-23KHz，超声功率：200～800W，变幅杆：Φ10mm。
2.根据权利要求1所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：其具体制备步骤为：
（1）向反应器中加入催化剂和醇，常温常压下搅拌活化20-40min；
（2）向上述反应器中加入供氢体和苯胺，开启超声，搅拌下滴加乙醛的醇-水混合液，保温至反应完全；
（3）将上述反应液抽滤，蒸干滤液，加入有机溶剂溶解，水洗，分液，蒸干溶剂，得产品；
其中，整个反应过程中，以纯物质的摩尔比计，苯胺：乙醛：供氢体：催化剂=1：1-2：1-10：0.01-0.02；
步骤（2）中超声波的反应参数为：工作频率：21-23KHz，超声功率：200～800W，变幅杆：Φ10mm。
3.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述供氢体为乙酸铵或甲酸铵或氢气或硼氢化钠。
4.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂为钯碳或Ni-M/Al2O3系列催化剂,其中M是Mo、Mn、Co、Pt、Cr中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述醇-水混合液中醇和水的质量比为醇：水=2-6：1。
6.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇为甲醇或乙醇或异丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物；步骤（2）中所述醇为甲醇或乙醇或异丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物。
7.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂和醇的质量比为1：50-250；步骤（2）中乙醛与醇-水混合溶剂的质量比为1：5-25。
8.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤（2）中滴加反应温度为15-50℃，反应时间为1h-4h，反应压力为常压。
9.根据权利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述有机溶剂为甲苯或苯或乙醚。
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