[发明专利]一种紫外线吸收剂2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种紫外线吸收剂2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：将邻硝基苯胺重氮化反应得到化合物II，所述化合物II的结构式为                                                ，所述化合物II和2,2’-亚甲基二(4-叔丁基苯酚)进行偶合反应得到化合物III，所述化合物III的结构式为，所述化合物III进行还原闭环反应得到化合物IV，所述化合物IV的结构式为，化合物IV进行酸化反应得到化合物I，所述化合物I为目标产品2,2'-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚，结构式为。

2.根据权利要求1所述的2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：所述方法包括：

步骤A：重氮化反应

先将邻硝基苯胺与水和盐酸的混合溶液混合，再滴加亚硝酸钠和水的混合溶液，其中水与盐酸的质量比为10:1-3，亚硝酸钠与水的质量比为1:1-3，反应1-3小时，反应温度0-3℃，得到含化合物II的溶液；

步骤B：偶合反应

2,2’-亚甲基二(4-叔丁基苯酚)先加入碱水中，水与碱的重量比为10:1-3，滴加50%重量的步骤A所得的溶液，再加入质量1-3份的碱后，继续滴加剩余50%重量的步骤A所得的溶液，滴加结束后反应2-6小时，反应温度0-3℃，加入水和盐酸进行酸析抽滤烘干得到化合物III，水与盐酸的重量比为10:0.7-2.5；

步骤C：还原闭环反应

向水和碱的混合溶液中缓慢加入化合物III，然后再分批加入还原剂进行还原反应得到含化合物IV的溶液，再加入还原剂，反应温度60-80℃，结束后继续反应3-6h，迅速将反应液倒入碎冰中，冷却后得到含化合物IV的溶液，其中水和碱的质量比为10:1-4；

步骤D：酸化反应

向步骤C的溶液中缓慢滴加水和酸的混合溶液，进行酸化反应生成2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚并析出，抽滤得2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚，其中水和酸的重量比为10:1-3.5；

原料质量比为邻硝基苯胺：亚硝酸钠：2,2’-亚甲基二(4-叔丁基苯酚)：还原剂：盐酸=1：0.5-0.8：1.2-1.7：3.1-4.7：0.25-0.5。

3.根据权利要求2所述的2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：所述步骤B中所述的碱为碳酸钠或碳酸钾。

4.根据权利要求2所述的2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：所述步骤C中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求2所述的2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：所述步骤C中所述的还原剂为水合肼、二氧化硫脲或保险粉。

6.根据权利要求2所述的2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔丁基]苯酚的制备方法，其特征是：所述步骤D中所述的酸为盐酸、硫酸。