[发明专利]脲醛树脂的连续生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于木材胶粘剂脲醛树脂的生产工艺，尤其涉及一种脲醛树脂的连续生产工艺。

背景技术

我国人造板年产量从1980年的99.6万m³增长到2012年的2.86亿m³，年产量多年位居世界首位，人造板产业的发展加大了对木材胶粘剂的需求。

人造板普遍使用的脲醛、酚醛和三聚氰胺-甲醛树脂木材胶粘剂中，由于脲醛树脂胶粘剂的价格与性能优势，在木材胶粘剂中占有总量的90％左右，2012年为3340万吨（固体含量约为50％－52％）以上。我国人造板企业生产脲醛树脂胶粘剂时一般都在自备制胶车间进行单釜间歇法生产，采用人工操作或半自动控制。人们在脲醛的生产过程中发现诸多问题，如反应釜本身就是一个热惯性和时间常数很大的系统，加热和冷却存在时间滞后性，在生产过程中脲醛树脂胶粘剂还会放出热量，因此按理想的温度曲线对其进行升温和保温控制存在较大难度。此外生产过程中需要测定反应过程中的粘度及粘度变化状况，目前粘度测定一般需要人工取样，然后冷却到相应温度时再用粘度仪测定，存在较大的时间滞后性，不能快速客观地反映胶液粘度变化状况，粘度判断还存在着人为主观因素，这些问题都严重影响着脲醛树脂的质量，也是导致脲醛树脂胶粘剂质量稳定性差的主要原因，使我国脲醛树脂胶粘剂的质量常常达不到GB/T14732－2006标准，板材甲醛释放量只能在E₂－E₁级水平徘徊，有时由于工艺参数控制不当，还会发生胶粘剂报废事故。

国内外有关脲醛树脂合成和改性的报道很多，胶粘剂甲醛含量一直是人们关注的问题，为了降低甲醛含量，科研技术人员做了大量的工作，目前有下列的一些方法。

一是可以通过降低甲醛与尿素摩尔比的方法。由于生产工艺的局限，降低甲醛与与尿素摩尔比的方法虽说能够有效降低甲醛的含量，但也会导致脲醛树脂胶的胶合强度下降，树脂贮存稳定性差。

二是在反应脲醛树脂的合成过程中加入添加剂的方法。如三聚氰胺、苯酚、聚乙烯醇、面粉等。如苏自忠（CN102220100A）加入三聚氰胺生产过程的固体废物(含三聚氰胺)，雷得定、李建章、周雄志（CN101003610A）及周长伟（CN102417802A）用加入聚乙烯醇的方法，秦特夫、李改云、黄洛华（CN101200549B）及赵玉林、关守楠（CN102321446A）用加入三聚氰胺和聚乙烯醇的方法。由于添加剂的加入，不但使脲醛胶粘剂的成本上升，而且还使固化时间变长，影响人造板的生产效率。

三是分批加入尿素的方法。如梁杰培、黄家毅等（CN102775946A），李建章、周文瑞（CN1817932A）及刘江波、李建章等（CN102504156A）。分批加入尿素的方法可以降低甲醛含量，但后来加入的尿素有部分难以形成聚合物，而影响脲醛树脂的粘接强度，因此也不能够完全解决强度与甲醛含量的矛盾。

要提高脲醛胶粘剂的质量及其稳定性，须提高工艺设备和操作水平，实现在线控制连续式生产方法是有效提高质量及其稳定性的方法。甘卫星、罗建举等（CN101260284B）采用在线控制的多釜联动的合成工艺，将脲醛树脂合成的碱—酸—碱工艺拆分成三个釜来完成，简化了控制的参数与条件，可以提高脲醛树脂的质量及其稳定性，但这只是一种半连续的生产工艺，未从根本上解决生产工艺问题。张跃、严生虎（CN102532447A）采用多级分段控制的脲醛树脂及连续型合成方法，通过尿素与甲醛“分批加入、多点分段”，控制反应过程中的pH值和反应温度，但这也是釜式反应方式，且还要通过加入淀粉来控制甲醛的含量。因此，我国目前脲醛树脂以及木材胶粘剂生产装备落后的状态和脲醛胶粘剂甲醛含量高的现状亟待扭转。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产过程自动控制、操作稳定的脲醛树脂的连续生产工艺，应用该工艺所得树脂质量稳定优良。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：脲醛树脂的连续生产工艺，包括以下步骤：

(1)将甲醛与尿素在I段配料釜中混合得富甲醛预聚液（富甲醛的脲醛预聚液），其中甲醛/尿素摩尔比大于1，用碱调节pH值至7-10，在线检测并控制好甲醛与尿素的配比和pH值，将配比好的物料连续进入I段管式反应器中，I段管式反应器内压力为0.05-0.30MPa，反应温度为70-100°C，反应时间为10-30min；