[发明专利]一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体，其特征在于，在粉末X射线衍射图中，其主峰2θ为10.3°±0.2°，12.0°±0.2°，23.2°±0.2°，23.3°±0.2°，24.1°±0.2°，27.5°±0.2°，29.0°±0.2°和36.2°±0.2°，其结构如下：

2.如权利要求1所述的5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体的制备方法，包括以下步骤：

1)在反应釜中配制5.1％的氢氧化钠溶液14L，搅拌冷却至5℃后，分别按1∶1、1∶1.2、1∶1.3(摩尔比)，将5-氨基3-巯基1，2，4三氮唑与甲基化试剂混合，加入催化剂，搅拌升温至5-8℃；得到淡黄色固体；

2)过滤，将上述固体加入700ml纯化水中，搅拌至完全溶解，然后加入10％的活性炭搅拌2小时脱色，过滤，减压浓缩至约350ml溶液后，5-8℃冷却析晶；

3)过滤去水分，结晶物经90℃真空干燥，得到5-氨基-3甲硫基-1，2，4三氮唑白色固体结晶。

3.如权利要求2所述的5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体的制备方法，其中，所述5-氨基3-巯基-1，2，4-三氮唑与甲基化试剂的摩尔比为1∶1.2或1∶1.3。

4.如权利要求2所述的5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体的制备方法，所述步骤1)的反应时间为3-4小时。

5.如权利要求2所述的5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体的制备方法，所述结晶温度为5-8℃。

6.如权利要求2所述的5-氨基-3-巯基-1，2，4-三氮唑晶体的制备方法，所述甲基化试剂为碘代甲烷。