[发明专利]LNNU-1系列纳米MOF型多级孔材料及其制备方法无效
申请号: | 201310116277.6 | 申请日: | 2013-04-07 |
公开(公告)号: | CN103193630A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 田运齐;王小楠;李浩秋;王新 | 申请(专利权)人: | 辽宁师范大学 |
主分类号: | C07C63/307 | 分类号: | C07C63/307;C07C51/14;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连非凡专利事务所 21220 | 代理人: | 曲宝威 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | lnnu 系列 纳米 mof 多级 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种LNNU-1系列纳米MOF型多级孔材料,其特征在于:
所述的纳米MOF型多级孔材料的种类为MIL-100(Al)或MIL-100(Fe)或MIL-100(Sc)或MIL-100(In);
所述的纳米MOF型多级孔材料的纳米MOF粒度小于120 nm。
2.根据权利要求1所述的LNNU-1系列纳米MOF型多级孔材料,其特征在于:所述的多级孔由微孔和介孔组成,形成LNNU-1A型;或者由微孔和介孔和大孔组成,形成LNNU-1B型。
3.一种根据权利要求1所述的LNNU-1系列纳米MOF型多级孔材料制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴、选择反应物料:三价金属离子(Al,Fe,Sc或In)、均三苯甲酸(BTC)、溶剂,各组份的摩尔量配比如下:
三价金属离子︰均三苯甲酸(BTC)︰溶剂 = 1.5︰1.0︰200~250;
所述的溶剂为无水乙醇或混合溶剂;所述的混合溶剂为无水乙醇+N,N-二甲基甲酰胺(DMF),其配比为无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积比为15︰0~3;
⑵、将所述的反应物料混合搅均后烘箱加热反应,反应温度控制在90~120 °C之间,时间为12~48小时;或微波加热,反应温度控制在90~120 °C之间,时间为1~3分钟;
⑶、反应完毕冷却至室温,对形成的胶状物过滤或空气中干燥后再用乙醇洗涤、真空干燥处理,形成LNNU-1A型的包含微孔和晶间介孔的纳米MOF型多级孔材料;
改变无水乙醇和DMF的配比可调控所生成MIL-100(Al、Fe、Sc或In)纳米粒子大小,进而调控其密堆积所产生介孔的大小。
4.根据权利要求3所述的LNNU-1系列纳米MOF型多级孔材料制备方法,其特征在于:所述的反应物料还包括氯化钠纳米粒子,氯化钠纳米粒子的粒度为50~300 nm,三价金属离子与氯化钠纳米粒子的摩尔量配比为:1︰10以下;在对胶状物干燥处理之后先用去离子水洗涤除去NaCl,经乙醇再次洗涤干燥处理后形成LNNU-1B型的包含微孔和晶间介孔和大孔的纳米MOF型多级孔材料。
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