[发明专利]高纯L-丙交酯耦合精制方法

权利要求书

1.一种精制L-丙交酯的方法。L-丙交酯是一种可用于制备聚乳酸的重要原料，其纯度直接决定聚乳酸的质量。

2.权利要求1所述的精制L-丙交酯的方法，其特征在于包括以下步骤：冷却结晶，挂膜，熔融结晶，发汗，熔化。

3.权利要求2所述的冷却结晶过程，其特征在于，以醇为溶剂，配制成一定温度的丙交酯饱和溶液，加入一定量的晶种，养晶一定时间后以恒定的速度降温至10℃，过滤、真空干燥得产品作为熔融结晶原料。

4.权利要求2所述的挂膜过程，其特征在于，先将结晶器加热至一定温度，将95℃左右的高纯丙交酯熔融液通入结晶器中，停一定时间后将丙交酯放出，这时结晶器中换热管上形成了一层丙交酯晶体膜。

5.权利要求2所述的熔融结晶过程，其特征在于，将结晶器温度升至一定温度，通入95～100℃左右的丙交酯熔融液，养晶一定时间后以2～4℃/h的降温速度开始降温，推动熔融态的丙交酯缓慢在换热管的晶膜上生长。当温度降至75℃左右后，养晶30min。养晶结束后将没有结晶的剩余原料液排出结晶器。

6.权利要求2所述的发汗过程，其特征在于，以一定的升温速率提高结晶器温度，提高晶层的温度，使晶体表面吸附的杂质熔化、流出。当温度达到85～90℃后恒温发汗60min。

7.权利要求2所述的熔化过程，其特征在于，将结晶器升温至95℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度的L-丙交酯。

8.权利要求2所述的精制L-丙交酯的方法，其特征在于采用冷却结晶与熔融结晶相结合的精制方式，熔融结晶过程采用了挂膜的步骤。

9.权利要求2所述的精制L-丙交酯的方法，其特征在于所述冷却结晶过程中采用了添加晶种的方式，冷却结晶过程控制降温速率为0.05～1.5℃/min，熔融结晶后养晶20～60min，发汗温度区间为75～93℃。