[发明专利]聚合物表面的化学钝化方法

说明书

背景技术

本发明的实施方案涉及一种新的钝化聚合物颗粒以防止与环境进行不期望的相互作用的方法。在具体的实施方案中，钝化可防止调色剂颗粒中的粘合剂聚合物树脂和环氧包埋树脂之间的相互作用，该相互作用导致在调色剂颗粒的透射电子显微镜（TEM）成像中观察到了伪像。然而，本发明的实施方案旨在用于钝化任何聚合物表面。

高性能标识材料的开发要求了解此类材料内各种组分——包括着色剂和特殊添加剂——的形态和纳米结构。例如，复合颗粒的微观结构以及粘合剂聚合物树脂内的组分材料的位置和分布可影响其性能。透射电子显微镜通常用于精确测定初级粒径、形态以及包括标识材料如调色剂内部结构的组分分布。为获得描绘标识材料——其直径通常小于10微米——的内部组成的“图像”，需要先将此类颗粒包埋在可固化树脂中并且随后切成薄片以进行TEM分析。良好的包埋树脂必须表现出下列特点：(1)包封但不渗入颗粒、(2)室温下固化以及(3)适于横向切片并且耐受电子束辐照而不明显减少质量。

然而，在TEM成像过程中可以发现不期望的伪像。例如，可能的伪像可以并且经常由环氧包埋树脂和所分析的聚酯颗粒之间的相互作用导致。所研究的特定的相互作用被认为在环氧聚酯和存在于颗粒中的结晶聚酯之间发生。这种相互作用改变了所研究的调色剂颗粒中结晶聚酯的性质并且经常会导致对调色剂形态的理解不正确。已测试了几种包埋树脂，然而环氧树脂是唯一可作为包埋树脂起到令人满意的作用的树脂。因此，需要钝化颗粒的表面从而在将颗粒包埋于环氧树脂时获得精确的图像。

因此，当需要使聚合物表面如颗粒表面不会与环境进行任何不期望的相互作用时，需要开发钝化所述表面的工艺。在特定情况下，需要开发工艺以钝化聚合物颗粒，从而有利于将含有结晶聚酯的颗粒如调色剂颗粒包埋至环氧树脂中同时防止出现不期望的伪像。

发明内容

根据本文所述的实施方案，提供了一种钝化聚合材料的方法，包括：表面处理聚合材料，其中所述聚合材料不与环境相互作用。

在实施方案中，表面处理还包括使用一种或多种金属溅射镀覆聚合材料以在聚合材料的表面上形成金属薄层。在其它实施方案中，表面处理还包括将聚合材料浸入水溶液——例如包含四氧化钌或四氧化锇的水溶液，然后洗涤并干燥聚合材料。

具体而言，本发明的实施方案提供一种钝化聚合颗粒的方法，包括：表面处理聚合颗粒，然后将经表面处理的聚合颗粒包埋于树脂中，其中将聚合颗粒钝化。

在其它实施方案中，提供了一种将聚合颗粒包埋于包埋树脂中的方法，包括：表面处理聚合颗粒，然后将经表面处理的聚合颗粒包埋于树脂中，其中聚合颗粒不与包埋树脂相互作用。

附图说明

为了更好地理解本发明实施方案，可以参考附图进行说明。

图1为TEM显微照片，其示出了包含结晶聚乙烯蜡的聚酯复合颗粒的横截面。

图2为TEM显微照片，其示出了包含结晶聚酯的聚酯复合颗粒的横截面。

图3为聚酯颗粒横截面的亮场透射电子显微镜图像，所述聚酯颗粒通过用铂/钯薄膜溅射镀覆预处理后包埋于环氧树脂中；和

图4为聚酯颗粒横截面的亮场透射电子显微镜图像，所述聚酯颗粒通过在四氧化钌水溶液中搅拌预处理后包埋于环氧树脂中。

具体实施方式

在以下说明中，应当理解在不背离本文公开的本发明实施方案的范围的情况下可以使用其它实施方案并且可以进行结构和操作上的改变。

本发明的实施方案涉及钝化聚合物的表面以防止不期望的化学侵蚀的方法。具体而言，本发明的实施方案涉及使用金属氧化物或溅射镀覆铂/钯以钝化调色剂颗粒的表面以防止包埋树脂如环氧树脂与调色剂颗粒相互作用并且形成在透射电子显微镜(TEM)分析期间观察到的不期望的伪像的用途。在不进行钝化的情况下，环氧树脂导致聚合物粘合剂在调色剂中部分溶解，并且其随后进行再结晶从而导致由TEM图像中误解调色剂颗粒的形态。

作为形态学研究的一部分，聚酯调色剂颗粒必须首先在环氧树脂中包封以有利于横向切片。近来，发现环氧树脂包埋介质和颗粒中的结晶聚酯之间发生相互作用并导致不期望的伪像。这种化学反应改变了所研究的颗粒中结晶聚酯的性质并且因此会导致对形态的理解不正确。几种包埋树脂被测试用于替换环氧树脂，然而未发现其它树脂起到令人满意的作用。因此，当将颗粒包埋于环氧树脂时，需要将颗粒的表面钝化以防止出现不期望的伪像。事实上，一般来讲钝化颗粒表面以防止与任何包埋树脂进行不期望的相互作用将非常有用。