[发明专利]一种钯催化的联芳烃制备方法有效
申请号: | 201310096510.9 | 申请日: | 2013-03-25 |
公开(公告)号: | CN103172479A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 齐陈泽;程凯 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 芳烃 制备 方法 | ||
1.一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在醋酸钯的作用下,在TBAF溶剂中,无需任何配体和惰性气体保护,芳基亚磺酸盐与芳基硅醚衍生物反应得到联芳烃化合物。
2.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述的芳基亚磺酸盐为苯基亚磺酸盐、对甲氧基苯基亚磺酸盐、对甲基苯基亚磺酸盐、对氯苯基亚磺酸盐、对溴苯基亚磺酸盐、对碘苯基亚磺酸盐、对硝基苯基亚磺酸盐、邻氯苯基亚磺酸盐、邻硝基苯基亚磺酸盐或萘基亚磺酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述芳基亚磺酸盐采用以下方法制备而得:在25ml单颈烧瓶中加入5mmol芳基磺酰氯,1.2g 亚硫酸钠和0.84g 碳酸氢钠,加入10ml水溶解,在80oC下反应2小时,在冰水浴中析出晶体,将晶体减压过滤后烘干得到白色晶体。
4.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述的芳基硅醚衍生物为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、2,6-二甲基苯基三甲氧基硅烷、4-甲基苯基三甲氧基硅烷、 3-氟苯基三甲氧基硅烷、4-三氟甲基苯基三甲氧基硅烷或2-苯并呋喃三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述TBAF溶剂用量为1 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述反应温度为70oC,反应时间为3小时。
7.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:所述醋酸钯的用量优选为0.025 mol。
8.根据权利要求1所述的一种钯催化的联芳烃制备方法,其特征在于:将0.5 mmol 的芳基亚磺酸盐,5mol%的醋酸钯加入反应器中,将0.6 mmol的芳基硅醚溶于1mL的TBAF(1 mol/L, THF)中,室温滴加到反应器中,在70 oC下搅拌3小时,反应完毕滤除不溶物,旋干溶剂后,柱分离即得产品。
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