[发明专利]硅酸盐绿光发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硅酸盐绿光发光材料，其特征在于，其化学通式为Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x@M_y；其中，@表示包覆，M为内核，Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x为外壳，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Ca原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

2.根据权利要求1所述的硅酸盐绿光发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

3.一种硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体溶液；

将M纳米粒子胶体溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，进行表面处理，再加入乙醇和氨水，搅拌均匀，接着在搅拌下加入正硅酸乙酯，继续搅拌反应2～6h后，分离干燥得到SiO₂@M粉末；其中，乙醇、氨水、正硅酸乙酯的体积比为15～40:3～8:1～1.8。

按照Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x@M_y中各元素化学计量比，称取Li、Ca和Eu各自对应的固体化合物，再称取SiO₂@M粉末，研磨混合均匀，将研磨粉体升温至500℃～800℃煅烧2～15h，再于800℃～1300℃的温度下还原处理1～8h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x@M_y的硅酸盐绿光发光材料；

上述步骤中，@表示包覆，M为内核，Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x为外壳，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Ca原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

4.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，所述M的盐溶液的浓度为0.8×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。

5.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体溶液中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL。

6.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1。

7.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.005～0.1g/mL。

8.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，Li、Ca和Eu各自对应的固体化合物为Li、Ca和Eu的氧化物、碳酸盐、草酸盐、乙酸盐或硝酸盐。

9.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原处理采用的还原气体为体积比为95:5的N₂与H₂混合气体、CO、H₂中的至少一种。

10.根据权利要求3所述的硅酸盐绿光发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10^-3。