[发明专利]一种上转换荧光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光电材料领域，涉及一种上转换荧光材料及其制备方法。

背景技术

上转换荧光材料能够在红外辐射激发下发射可见光，甚至紫外光，在全固化短波长激发器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景，自70年代以来就引起研究人员的极大关注。

第三代半导体材料GaN及其相关器件由于在光显示、光存储、激光打印、光照明以及医疗和军事等领域有着广阔的应用前景，因此以GaN为代表的第三代半导体材料被誉为IT产业新的发动机。和传统的荧光粉基质相比，GaN具有良好的化学稳定性、熔点高、易于实现稀土离子掺杂等优点。单掺稀土GaN是利用稀土离子f-f禁戒跃迁，能量转换率低，上转换效率不高。

稀土离子镱Yb³⁺是一种发光性能非常良好的激活离子，且能级结构非常简单，Yb³⁺离子的特征光吸收是在0.1～1微米之间的波长范围之内，具有非常宽的吸收带宽，Yb³⁺离子激发态高于激活离子激发亚稳态，所以掺杂Yb³⁺离子的材料可将吸收的红外光子能量传递给这些激活离子，发生双光子或多光子加和，提高上转换效率；此外，掺杂Yb³⁺离子的激光材料不存在激发态吸收，通常荧光效率很高，荧光寿命较长。因此，掺杂Yb³⁺离子的激光材料一直是人们研究的热点。

GaN基质材料具有良好的物理化学性能，Yb³⁺离子在该基质材料之中在980nm附近具有相当宽的吸收截面，因此，可以提高上转换效率，这些特点都使其成为一种良好的上转换发光基质材料。目前，以三价Yb³⁺离子激活的GaN的上转换发光材料尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种上转换效率高的上转换荧光材料及其制备方法，通过以GaN为基质，掺杂的Yb³⁺为敏化剂，通过固相反应得到上转换荧光材料。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种上转换荧光材料，所述上转换荧光材料以GaN为基质，Yb³⁺为敏化剂，所述上转换荧光材料的化学组成为

Ga_1-x-y-zYb_yRe_xSi_ZN

其中，Re为稀土金属Er、Tm、Ho、Pr、Sm或Dy中的任意一种，0.1%≤x≤2%，x≤y≤5x，0.01%≤z≤0.1%。

另外，本发明还提供了一种上转换荧光材料的制备方法，包括下述步骤：

按摩尔比为（1-x-y-z）：y：x：z分别称量金属Ga、金属Yb、Re及Si，其中，Re为稀土金属Er、Yb、Tm、Ho、Pr、Sm或Dy中的任意一种，0.1%≤x≤2%，x≤y≤5x，0.01%≤z≤0.1%；

将上述称量好的金属Ga、金属Yb、Re、Si以及催化剂Bi真空封装于玻璃试管中，其中，所述催化剂Bi的摩尔数为t，0.001（1-x-y-z）≤t≤0.005（1-x-y-z）；

将所述玻璃试管放置于惰性气体中，在700℃～900℃温度中煅烧9～15h，得到混合物；

将所述混合物放置于惰性气体中升温，温度升至600℃时，将所述惰性气体切换为第一NH₃并升温至900℃～1000℃，保温3～5h；继续升温至1030℃时，将所述第一NH₃切换为第二NH₃，保温2～4h后自然冷却至常温，并将所述第二NH₃切换为所述惰性气体；

取出反应物经研磨、冲洗、烘干后得到所述上转换荧光材料。

在本发明提供的实施例中，所述惰性气体为N₂、Ar或N₂和Ar的混合气体。

在本发明提供的实施例中，所述第一NH3的流量为200-400sccm，所述第二NH₃的流量为400-600sccm。

在本发明提供的实施例中，所述冲洗是依次用稀硝酸、蒸馏水冲洗。

采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：