[发明专利]一种Cu2O实心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Cu₂O实心微球的制备方法。它能使Cu₂O实心微球具有表面纳米孔结构，可以显著提高Cu₂O微球的光催化性能，属于材料、环境和新能源等技术领域。

背景技术

20世纪人类社会经济高速发展的同时也出现了环境污染、能源短缺、生态破坏等一系列重大问题。光催化材料的开发与研究正逐渐在能源转换以及环境保护领域中已经引起人们的广泛关注，其应用市场也正在逐步形成。Cu₂O是近几年被许多专家认可的有望成为继TiO₂之后能使用的潜在新材料，是一种极具开发前景的绿色环保光催化剂。Cu₂O晶体的性质影响着其物理化学性能，并且进一步决定着其在太阳能电池、气敏材料、传感器材料、锂离子电池材料以及光催化材料方面的应用。

目前，形貌、大小以及结构均可控的Cu₂O晶体的合成越来越引起人们的重视。近来，Cu₂O晶体的多种形貌已经通过各种物理和化学方法合成，形貌的影响因素正在被广泛研究。例如：Cu₂O立方晶体的边长可以通过改变表面活性剂的浓度来调控，Cu₂O立方晶体到菱方十二面体的转变可以通过油酸的选择性吸附来实现，Cu₂O纳米线可以通过选择不同的有机物作为还原剂来获得，Cu₂O纳米立方晶体到中空纳米立方晶体的转变可以通过熟化时间来控制。但是，大小均一的Cu₂O实心微球的可控合成还并未实现。

本专利申请发明了一种通过水浴法，可以简单合成大小和形貌均一的Cu₂O实心微球。选择盐酸羟胺(NH₂OH·HCl)作为还原剂，十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂，并且通过控制两者的相对添加量可以使Cu₂O实心微球具有不同表面结构特征。

发明内容

1、目的：本发明的目的在于提供一种Cu₂O实心微球的制备方法，它是一种能够可控合成形貌和大小均一的Cu₂O实心微球的制备方法。这种方法简便易行，且能够获得具有不同表面结构的Cu₂O微球，这种独特的表面纳米孔结构能显著地提高Cu₂O晶体的光催化性能。

2、本发明的技术解决方案：Cu₂O实心微球的一种简单的水浴制备方法，具体如下：

首先，将配制好的前驱体CuCl₂·2H₂O的水溶液注入到反应容器中进行水浴，保温至32–34oC。然后对该溶液进行磁力搅拌，此时称量0.5-1.5g SDS添加至上述溶液中。继续进行搅拌，待SDS完全溶解后，加入1.8ml配制好的氢氧化钠水溶液，此时溶液呈淡蓝色。接着，将14-24ml配制好的NH₂OH·HCl加入上述溶液中，继续搅拌20-24秒后，停止搅拌，只对该溶液进行水浴保温。随着保温时间的延长，溶液颜色会从蓝色转变为绿色，再由绿色转变为透明，最后，有橙黄色Cu₂O粉末颗粒沉淀析出。保温结束后，将溶液离心，用去离子水和无水乙醇反复离心清洗沉淀数次后，将Cu₂O颗粒分散在1mL的无水乙醇中保存备用。

综上所述，本发明一种Cu₂O实心微球的制备方法，该方法具体步骤如下：

步骤一：将配制好的浓度为7mmol/L的前驱体CuCl₂·2H₂O水溶液注入到反应容器中，进行磁力搅拌，并水浴保温至32–34oC；

步骤二：向搅拌的溶液中加入0.5-1.5g十二烷基硫酸钠即SDS；

步骤三：待溶液混合均匀后，加入浓度为1.0mmol/L的氢氧化钠水溶液1.8毫升，继续搅拌；

步骤四：待溶液再次搅拌均匀后，加入浓度为0.1mol/L的NH₂OH·HCl水溶液14-24毫升；

步骤五：继续搅拌20-24秒后，停止搅拌，只对该溶液进行水浴保温；

步骤六：保温60分钟后，将溶液离心，用去离子水和无水乙醇反复离心清洗沉淀3-5次后，将Cu₂O颗粒分散在1毫升的无水乙醇中保存备用。