[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法有效
申请号: | 201310084775.7 | 申请日: | 2013-03-18 |
公开(公告)号: | CN103204823A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 戴明本 | 申请(专利权)人: | 寿光新泰精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D275/04 | 分类号: | C07D275/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 262714 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 提纯 方法 | ||
1.一种2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂,将所得溶剂与1,2-苯并异噻唑-3-酮混合,升温至全溶,脱色过滤,得滤液;
2)将所得滤液冷却降温,过滤得1,2-苯并异噻唑-3-酮晶体,并干燥所得晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水溶性极性质子溶剂为甲醇、乙醇、醋酸、丙酮、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸中的一种或者多种的组合,优选为甲醇。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中1,2-苯并异噻唑-3-酮与水溶性极性质子溶剂质量比为1.5-4.5,优选为2-3,水与1,2-苯并异噻唑-3-酮质量比为0-2,优选为0.5-1.5。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤1)中1,2-苯并异噻唑-3-酮与溶剂溶解温度为40-120℃,优选为60-80℃。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2)中冷却温度为0-35℃,优选为10-25℃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤2)中冷却降温时间为1.5-8h,优选为1-3h。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤2)中冷却降温时,对滤液进行搅拌,搅拌速度为25-55RPM,优选为30-40RPM。
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