[发明专利]聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法

权利要求书

1.一种聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的方法包括：

a．向R1反应釜内投入杂多酸，杂多酸控制在反应釜容积的1-40%，向反应釜R1内通过管道L1加入含水量为0.01-1%的四氢呋喃，控制杂多酸催化剂的体积占整个反应体系的10%-70%，打开搅拌器E1，使杂多酸催化剂在搅拌器的作用变成准流体，在反应釜内形成明显的有机相和催化剂相，并检测有机相的水含量，不断通入四氢呋喃，调节有机相的水含量在0.3-0.8%；

b．待调节水分含量合格后，通过管道L1加入含环氧烷类物质、或醇类物质、或醇/胺类物质的四氢呋喃1-10%（此处的1-10%指的是什么，四氢呋喃占和物质的1-10%），其中环氧烷类物质含水量0.1-0.3%，醇类物质含水量0.02-0.1%，醇/胺类物质含水量0.03-0.5%，控制流速，使常压下反应釜体积与管道L1流量的比值在0.5-25，反应物料在物料输送泵P2的作用下经过管道L2输送到催化剂沉降罐V1，反应物料在沉降槽内静置沉降分为上下层后，下层的杂多酸催化剂相在物料输送泵P1的作用下通过管道L3返回反应釜R1循环使用，控制管道L2的流量等于管道L1和L3的流量之和，控制V1的液位处在50%-95%之间；

c．在V1分层的上层物料含有四氢呋喃、聚四氢呋喃及其四氢呋喃的共聚物、少量水分及一定量的杂多酸催化剂，以上物料通过L3输送到萃取反应釜R2，同时通过管道L4加入萃取剂，萃取反应结束后，萃取釜内的物料就分为上层的有机相和下层的催化剂相，上层的有机相包括微量的催化剂、一定量的水分、四氢呋喃、聚四氢呋喃及其共聚物以及萃取剂，下层的催化剂相包括大部分的催化剂、部分聚四氢呋喃及其共聚物、少量水分及四氢呋喃，催化剂返回反应釜循环利用；

d．萃取后的上层清液在物料输送泵P3的作用下输送到共沸蒸馏塔T1，在共沸蒸馏塔除去大部分的萃取剂及四氢呋喃，在除去了大部分萃取剂及四氢呋喃后，将剩余的物料输送到刮膜蒸发器，经过刮膜蒸发器后，成品聚四氢呋喃单醇和聚四氢呋喃二醇从刮膜蒸发器底部收集得到。

2.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的杂多酸催化剂为磷钨杂多酸催化剂，杂多酸催化剂中的Al含量为0-2ppm，Fe含量为0-3ppm，Cu含量为0-2ppm，Na含量为0-30ppm，并且杂多酸催化剂含1mol/L或更少的游离磷酸根，除钨以外的其他的金属离子为0-50ppm，杂多酸催化剂纯度大于96%。

3.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的四氢呋喃的纯度大于99.95%，醇/胺类物质的纯度大于99.5%，环氧烷类物质的纯度大于99%。

4.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的环氧烷类为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧戊烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的醇/胺类物质为乙醇胺，异丙醇胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的成品聚四氢呋喃单醇和聚四氢呋喃二醇分子量为500-3500可调，其中聚四氢呋喃二醇含量为5-99%可调，以醇/胺封端的聚四氢呋喃含量约5-99%。

7.根据权利要求6所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的聚合物的分子量为1000±50、1300±50、1500±50、1800±50、2000±50或3000±50。

8.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的萃取剂为含4-12个饱和碳原子的饱和烃类。

9.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的共沸蒸馏塔中共沸蒸馏的温度为70-110℃。

10.根据权利要求1所述的聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的刮膜蒸发器中刮膜蒸发温度为110-140℃。