[发明专利]一种水溶性阳离子型磷光铱配合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310080413.0 | 申请日: | 2013-03-13 |
公开(公告)号: | CN103130837A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 杨红;丁亮;杨仕平;薛峰峰;孙亚楠;卢阳 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64;A61K41/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 阳离子 磷光 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水溶性阳离子型磷光铱配合物,其特征在于,结构式如式(I)所示:
2.权利要求1所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其步骤包括:
(1)氮气或惰性气体保护下,在2-(4-溴苯基)吡啶铱二氯桥配合物和3,8-二溴邻菲罗啉的混合物中加入有机溶剂,加热、搅拌,将反应液旋干、柱层析分离后得到3,8-二溴邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物;
(2)在步骤(1)中制得的3,8-二溴邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物、N-(4-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环己-2-基)苯基)-N-苯基苯胺及四(三苯基磷)钯的混合物中加入碳酸钠溶液和二甲基甲酰胺,然后将混合液加热、搅拌、冷却后倒入水中后继续搅拌,最后将反应液萃取、干燥、过滤、柱层析分离后得到磷光铱配合物;
(3)将水与二氯甲烷的混合液加入至步骤(2)中制得的磷光铱配合物及二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠中得到混合反应液,然后将混合反应液搅拌、静置、旋干、过滤即得水溶性阳离子型磷光铱配合物。
3.根据权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,2-(4-溴苯基)吡啶铱二氯桥配合物、3,8-二溴邻菲罗啉和有机溶剂的加入配比为0.1-0.5mmol:0.2-1.0mmol:10mL。
4.根据权利要求2或3所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合液,其中,二氯甲烷与甲醇的体积比为1.5-3:1。
5.根据权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,3,8-二溴邻菲啰啉铱2-溴苯基吡啶配合物、N-(4-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环己-2-基)苯基)-N-苯基苯胺、四(三苯基磷)钯、碳酸钠和二甲基甲酰胺的加入配比为1-3mmol:2-5mmol:0.05-0.15mmol:0.04-0.06mol:40mL。
6.根据权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将混合液加热至65℃-85℃,搅拌35-40小时,冷却至室温,然后倒入水中后继续搅拌0.5-1小时。
7.根据权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的水、二氯甲烷、磷光铱配合物及二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠的加入配比为3-7mL:10mL:1-3mmol:1-3mmol。
8.根据权利要求2所述的水溶性阳离子型磷光铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将混合反应液的搅拌时间为20-25小时,静置并取水相,在真空条件下旋干、过滤即可。
9.权利要求1的水溶性阳离子型磷光铱配合物在细胞荧光标记中的应用。
10.权利要求1的水溶性阳离子型磷光铱配合物在制备光动力学疗法中的光敏剂中的应用。
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