[发明专利]一种快速制备多彩纳米晶纤维素薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维素资源的功能化高附加值利用领域，涉及一种基于滤纸纤维素的彩色纳米晶纤维素薄膜的快速制备方法。 

背景技术

纤维素是一种广泛存在于自然界中的可再生有机高分子，植物细胞壁、海藻、被囊动物、棉花、细菌等都是纤维素的丰富来源。纳米晶纤维素是由纤维素经水解得到的产物，在过去的二十年中该材料因为在高聚物复合材料中的增强作用以及独特的自组装光学性质而备受关注。纤维素经过硫酸水解后会形成表面带电荷(硫酸酯基团)的棒状纳米晶纤维素，其特殊的各向异性形貌及表面带电性使其能够在水中形成溶致性胆甾相液晶。 

通过水分挥发，棒状纳米晶纤维素在水中的手征向列相自组装有序结构能够被很好的保存在最终形成的半透明的纤维素固体膜中。这种具有有序排列结构的半透明纤维素固体膜通常会选择性反射一定波长的可见光，因而显示出不同的颜色。 

根据已经报道的文献中，纤维素膜的颜色主要受到三大因素影响。一是纤维素原料和纳米晶制备条件；二是外加电解质浓度；三是超声处理强度。并且水分挥发过程一般是在自然条件下进行，挥发过程十分缓慢。 

发明内容

本发明采用改变真空度的方法，实现加速水分挥发过程，达到快速制备多彩纳米晶纤维素薄膜的目的。为了达到上述目的，本发明的制备方法是： 

1)棒状纳米晶纤维素悬浮液的制备 

采用滤纸作为纤维素原料，通过一定浓度的硫酸水解得到纳米晶棒状纤维素悬浮液。 

步骤： 

称取一定量的滤纸纤维素，加入一定量的硫酸溶液，升温，恒温水浴磁力搅拌一定时间，加水稀释使水解反应停止，离心出去部分酸液，蒸馏水洗涤、离心反复数次，纤维素悬浮液转移至透析袋中进行透析，以除去剩余的酸液，测定最终纤维素悬浮液的pH值及浓度。 

2)纳米晶纤维素薄膜的制备 

取上述的纤维素悬浮液在一定功率下超声振荡后，放于真空干燥箱中干燥成膜。并在不同真空度下，成膜时间及膜的最大反射光波长。 

本发明的优点在于： 

1)本发明中的纤维素原料易得。 

2)本发明中纳米晶纤维素悬浮液制备简单。 

3)本发明中的纳米晶纤维素薄膜具有胆甾相液晶的选择反射光的特性。 

4)本发明中的纳米晶纤维素薄膜可用于生物医学领域。 

附图说明

图1不同真空度下纤维素薄膜的最大反射光波长 

说明：使用紫外可见光谱(UV-2450，Shimadzu Corporation Analysis & Measuring Instrument Division，Tokyo，Japan)测定，90°入射角，测试波长范围为200-800nm。 

图2不同真空度下的成膜时间 

具体实施方式

实例1：棒状纳米晶纤维素悬浮液可以按照下列方法得到： 

1g滤纸纤维素，加入64％的硫酸溶液8.75ml，在60℃恒温水浴中磁力搅拌2.5h。加入10倍去离子水稀释以终止水解反应。4000转离心10min，除去上清液。剩余悬浮液用水清洗并离心数次直至pH≈2。随后悬浮液于去离子水中透析2-3天直至悬浮液变为透明且pH≈5。最后，用0.45μm的醋纤微孔膜过滤悬浮液，除去大颗粒。溶液最终的浓度约为1％左右。 

实例2：棒状纳米晶纤维素薄膜可以按照下列方法制备： 

①取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至0MPa。 

②取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至-0.01MPa。 

③取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至-0.03MPa。 

④取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至-0.05MPa。 

⑤取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至-0.07MPa。 

⑥取上述方法制备的棒状纳米晶纤维素悬浮液2.5g，300W超声振荡30min，转移至聚苯乙烯2cm×2cm的塑料盒中，随后放于真空干燥箱中进行干燥，真空度调节至-0.095MPa。