[发明专利]一种催化氧化多次插层制备高质量石墨烯的方法

权利要求书

1.一种催化氧化多次插层制备高质量石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）预处理步骤：将石墨置于由Fe²⁺与H₂O₂构成的混合溶液中，通过机械搅拌或超声处理或紫外线照射得到石墨预处理产物，然后对产物进行过滤洗涤；

（2）插层剥离步骤：将由步骤（1）得到的石墨预处理产物置于插层剂溶液中并同时进行超声处理，经过滤洗涤得到多层石墨烯；

（3）将上述多层石墨烯重复循环步骤（1）和（2）的预处理和插层剥离步骤，得到石墨烯产品；

（4）由步骤（3）所得的石墨烯产品进行洗涤及一体化的过滤和干燥；

（5）将上述干燥后的产品置于还原保护气氛中进行脱氧还原，即得到高性能石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的Fe²⁺与H₂O₂的摩尔比为1:10-1:60，混合溶液的pH值为1-5，处理时间为1-5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的机械搅拌速率为100-3000rpm，超声功率为100-5000W，紫外线的波长为190-400nm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的插层剂为季铵盐。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或四乙基溴化铵中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的插层剥离及超声处理是在辅以机械搅拌的超声振荡系统中进行的，其中，机械搅拌速率为100-3000rpm，超声功率为100-5000W，处理时间为30-300min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的循环预处理和插层剥离次数为1-10次。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的过滤和干燥是通过热压过滤干燥一体化脱水工艺实现的。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的还原保护气氛为氢气和氩气按照不同比例的混合，其中，氢气和氩气的体积比为3:97-5:95，还原保护气氛进入炉子的流量为100-300CC/min，还原升温速度为5-40℃/min；高温脱氧还原过程温度控制在400-1000℃，控制恒温时间为1-10h，然后随炉温冷却至室温。