[发明专利]一种合成一维红色长余辉材料的方法

说明书

技术领域

本发明一种合成一维红色长余辉发光材料的方法，属于磷光材料制备技术领域，具体涉及到一种将Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 同时水热反应，生成Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 掺杂的Y(OH)₃前驱体，然后用碳粉和升华硫的混合物硫化Y(OH)₃ 前躯体生成一维Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺ 红色长余辉发光材料的方法。

背景技术

稀土长余辉发光材料可以在太阳光的照射下储存能量，在黑暗背景中再将能量慢慢释放出来，从而发光，这一特性被广泛应用于弱光照明、应急指示、建筑装饰等领域，近年来又逐渐拓展到光信息存储、辐射探照、成像显示等高科技领域。长余辉发光材料粒子的大小、形貌、表面结构和结晶状态对材料余辉特性有一定的影响，在近几年，一维纳米发光材料的研究也开始受到人们的关注，多种结构形貌的材料被合成并报道出。包括纳米线，纳米管，纳米棒及纳米带结构的多种材料。这是因为一维纳米材料因其形状的各异性而具有优异的物理、化学特性，不仅是研究电子传输行为和光学特性等物理性质的尺寸和维度效用的理想体系，而且因其特定的几何形态将在构筑电子和光电子器件方面充当重要的角色。

从已有的科学文献上看，目前国内外已有一些研究小组开始了一维长余辉发光材料的研究，暨南大学刘应亮课题组通过水热法制备了Y(OH)₃纳米管，与Eu₂O₃, Mg(OH)₂ ^.4MgCO₃^.6H₂O, TiO₂ , Na₂CO₃，S混合，通过固相法制备Y₂O₂S: Eu³⁺, Mg²⁺, Ti⁴⁺ 红色长余辉发光材料，发现温度过低无法硫化，温度过高只能得到Y₂O₂S纳米颗粒（Material Chemistry and Physics,119(2010):52～56），这是由于无水碳酸钠和硫在形成多硫化物，在加热过程中形成熔盐，侵蚀前驱体纳米管结构，使其坍塌形成纳米颗粒。同时该课题组也用石墨坩埚硫化了氢氧化钇纳米管（Journal of Rare Earths, 27（2009）, p895；Physica B 405 (2010) 3360–3364），将石墨坩埚中充入硫粉，放入底部预先铺有一定硫粉的刚玉坩埚，再在上面铺少量硫粉，用刚玉片将坩埚口压严实，放入高温炉中，800℃下反应四小时，待冷却后将氢氧化钇纳米棒前驱体放入石墨坩埚，在高温炉中反应四小时，洗涤后得到所需的发光体粉末。但该方法生成CS₂的量很少，导致能硫化的氢氧化钇的量也非常少，制备出的Y₂O₂S: Eu³⁺, Mg²⁺, Ti⁴⁺ 红色长余辉发光材料只有部分发光。为此，黄平等人（发明专利，201110207700.4）对硫化方式进行了优化，他们把前期通过水热法制备出的Y(OH)₃纳米管与Eu₂O₃，Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O，TiO₂混合均匀，装入小坩埚，再外套大坩埚，中间夹层填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉量为硫粉量的1~1.5倍，其中填充的碳粉和升华硫的混合物为混合粉体量的10~20倍，加盖密封，在高温炉中反应一定时间得到所需的发光体粉末。