[发明专利]一种合成一维红色长余辉材料的方法

权利要求书

1. 一种合成一维红色长余辉材料的方法，其特征在于是一种将Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 同时进行水热反应，生成Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 掺杂的Y(OH)₃前驱体，然后用碳粉和升华硫的混合物硫化该前躯体生成一维Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺ 红色长余辉发光材料的方法，其具体制备工艺方法为：

所使用的化学原料：氧化钇、硝酸铕、硝酸镁、钛酸丁酯、浓硝酸、氢氧化钠、无水乙醇、升华硫和碳粉，纯度控制范围为：

氧化钇（Y₂O₃）          相对分子质量225.84 质量分数99.9%

硝酸铕（Eu(NO₃)₃·6H₂O）  相对分子质量445.9    质量分数99.99%

硝酸镁（Mg(NO₃)₂·6H₂O）相对分子质量256.41   质量分数99.0%

钛酸丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti     相对分子质量 340.35   质量分数 98.0%

氢氧化钠（NaOH）      相对分子质量40.00    质量分数>96.0%

硝酸（HNO₃）          相对分子质量63.01  质量分数65%~68%

无水乙醇（C₂H₅OH）    相对分子质量46.07     质量分数>99.7%

升华硫（S）              相对分子质量 32.06     质量分数99.5%

碳粉（C）             相对分子质量12.01      质量分数99.0%

去离子水（H₂O）选用市场购买的一般标准都可使用；

制备步骤如下：

第一步：配制既定浓度溶液

（1）将原料氧化钇、硝酸铕、硝酸镁和氢氧化钠放入电热鼓风干燥箱于60~80℃下干燥4~8h；

（2）按物质的量比为n_氧化钇 : n_硝酸 = 1：6称取所需化学原料，然后加入9.3倍于硝酸体积的去离子水，搅拌至澄清溶液时，即配制成0.5mol/L的Y(NO₃)₃溶液；

      （3）按质量比为m_硝酸铕 : m_去离子水=1.115：50称取所需化学原料，把硝酸铕置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌，搅拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Eu(NO₃)₃溶液；

         （4）按质量比为m_硝酸镁 : m_去离子水=0.64：50称取称取所需化学原料，把硝酸镁置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌搅拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Mg(NO₃)₂溶液；

（5）按体积比为V_钛酸丁酯 : V_无水乙醇 =0.85 : 50量取钛酸丁酯和无水乙醇，把钛酸丁酯置于烧杯中，缓慢加入无水乙醇，在加无水乙醇的过程中匀速搅拌，搅拌至澄清溶液即配成0.05mol/L的C₁₆H₃₆O₄Ti溶液；

（6）按质量比为m_氢氧化钠 : m_去离子水 = 4 : 25称取所需化学原料，把氢氧化钠置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌至澄清溶液即配制成4mol/L的NaOH溶液；

第二步：进行水热反应，生成产物

在第一步所配制好的溶液中，取各溶液，均匀搅拌，滴加NaOH溶液调节pH=13，进行水热反应，将产物多次洗涤烘干，一定温度下碳粉和升华硫混合硫化生成Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺红色长余辉发光材料，

（1）按体积比V_{硝酸钇溶液} : V_{硝酸铕溶液} : V_{硝酸镁溶液} : V_{钛酸丁酯溶液} = 10:3:1:1量取上述所需溶液，将上述溶液混合后，加入1.4倍于上述溶液体积的无水乙醇和去离子水的混合物（V_去离子水:V_无水乙醇=2：1）充分搅拌使其均匀；

（2）往（1）制备好的溶液中加入4mol/L的NaOH溶液，调节pH值至12~13，将其移入高压反应釜中，旋紧反应釜，置于烘干箱中，升温至180^oC，恒温12h；

（3）用离心机分离                                               所得到的生成物，然后用去离子水洗涤，反复操作3~4次，于60 ^oC干燥后得到前躯体Y(OH)₃: Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺；

（4）将前躯体Y(OH)₃: Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺装入氧化铝小坩埚，再外套大坩埚，中间夹层填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的质量比为100:15，然后加盖密封；

（5）将坩埚置于马弗炉中，以6^oC/min的速率升温至700 ^oC~750 ^oC，并恒温4~8h；

（6）让合成的样品随炉自然冷却至室温后取出即可得到产物。