[发明专利]一种气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气凝胶的制备方法，属于气凝胶技术领域。

背景技术

气凝胶是经一定的方法将凝胶中的溶剂用空气置换出来，同时保持凝胶多孔结构完整的一种多孔固体材料。气凝胶具有多种独特的性质，例如极低的密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等，在传感器、光学器件、隔热材料、催化剂以及声学阻尼材料等众多领域，都具有广阔的应用前景。

目前用于制备气凝胶的干燥方法主要有如下三种：

1）超临界干燥：超临界流体没有气液界面，不存在表面张力，在挥发过程中可以避免毛细力的产生，从而保持凝胶的骨架结构不受破坏。通过加热加压将凝胶内的溶剂转变成超临界状态，然后进行干燥，是目前应用最为广泛的制备气凝胶的干燥方法。然而超临界干燥法需要复杂的设备，价格昂贵，且涉及高温高压，如乙醇的临界点为513.9K，6.14MPa，高温下的乙醇十分危险。超临界二氧化碳较为温和，其临界点为304.1K，7.38MPa。但若使用超临界二氧化碳进行干燥，不但需要高压，还要经过一个耗费劳力的溶剂置换过程。

2）常压干燥：对凝胶的骨架进行表面改性并增强，在干燥过程中可以一定程度上避免骨架发生不可逆的塌缩，从而实现在亚临界状态下干燥凝胶，并得到气凝胶。这种方法可以有效提高气凝胶的强度，但其密度往往也大幅度增加，这与气凝胶低密度的特点相悖。常压干燥法需要长时间的溶剂置换，并需要对凝胶表面进行改性，费时费力，溶剂和改性剂的使用大大提高了气凝胶的制备成本，且产生大量废液。

3）冷冻干燥：将凝胶内的溶剂冷冻，然后在真空下使之升华，也能避免气液界面的产生，使凝胶骨架在干燥过程中得以保存。这种干燥方法的不足之处在于，必须选用膨胀系数低的溶剂置换凝胶中的溶剂，且该溶剂需有较高的升华压力。另外，凝胶孔内的液体在凝固过程中，其结晶行为会破坏凝胶骨架。通常，经冷冻干燥只能得到粉末样品。

综上所述，现有的干燥方法主要存在设备复杂、涉及高温高压、溶剂置换耗费劳力以及浪费、污染等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种气凝胶的制备方法。

本发明所提供的一种气凝胶的制备方法，包括如下步骤：将凝胶浸泡在溶剂中，然后置于真空罐中进行抽真空，使溶剂在真空条件下进行蒸发，待所述溶剂完全挥发后即得到所述气凝胶。

上述的制备方法中，所述抽真空的温度可为10～100°C，具体可为20°C，所述真空条件的压力可为0～100Pa，具体可为1～100Pa、20～100Pa、1Pa、10Pa、20Pa、30Pa、50Pa或100Pa，但不为零。

上述的制备方法中，所述凝胶可为无机凝胶、有机凝胶或有机-无机杂化凝胶。

上述的制备方法中，所述无机凝胶可为二氧化硅凝胶、二氧化钛凝胶、氧化锆凝胶、氧化锡凝胶、氧化铝凝胶、氧化钒凝胶和氧化铅凝胶中至少一种。

上述的制备方法中，所述有机凝胶可为间苯二酚-甲醛凝胶、三聚氰胺-甲醛凝胶、石墨烯凝胶、聚酰亚胺凝胶、壳聚糖凝胶、甲壳素凝胶和纤维素凝胶至少一种。

上述的制备方法中，所述有机-无机杂化凝胶可为倍半硅氧烷凝胶、桥联倍半硅氧烷凝胶和复合凝胶，所述复合凝胶由所述无机凝胶、所述有机凝胶和所述倍半硅氧烷复合得到；其中，桥联倍半硅氧烷单体的结构式如图1中所示，其中R为甲基、乙基和异丙基中任一种。

上述的制备方法中，所述凝胶中掺杂金属元素、纳米颗粒、粘土、锂藻土、石墨烯或碳纳米管，且掺杂量可为所述凝胶的0%～50%，但不为0，所述金属元素具体可为金、银、铂、钯、钛、锆等具有反应或催化活性的金属元素，所述纳米颗粒具体可为上述的金属元素（金、银、铂、钯、钛、锆等）纳米颗粒和二氧化钛纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒、氧化铝纳米颗粒、氧化锆纳米颗粒、硒化镉量子点、硫化镉量子点、硫化锌量子点以及硫化铅量子点等纳米颗粒。

上述的制备方法中，所述溶剂可为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、甲酸、乙酸，丙酮、甲基乙基酮、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、二氯化碳、三氯化碳、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，三氯乙烯、戊烷、环己烷、正己烷、庚烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、乙醚和甲基丁基醚中至少一种。