[发明专利]一种低表面自由能TiO2纳米复合粒子及其制备方法有效
| 申请号: | 201310077994.2 | 申请日: | 2013-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN103130968A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
| 发明(设计)人: | 肖正刚;郭萍;赵祥 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/22;C08F2/30;C08F2/26;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C09C1/36;C09C3/12;C09C3/10 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 自由能 tio sub 纳米 复合 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于具有以下结构:
式中, 代表TiO2纳米粒子;n大于等于1。
2.一种如权利要求1所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于由以下步骤制备:
第一步,TiO2纳米粒子的预处理,在反应器中加入纳米TiO2粒子、无水乙醇、去离子水、氨水、硅烷偶联剂,进行超声、升温及搅拌,反应结束后离心分离、洗涤、干燥研磨得到预处理的TiO2纳米粒子;
第二步,预乳化,将第一步得到的预处理的TiO2纳米粒子加入到去离子水中,超声分散形成TiO2纳米水分散液,再加入复合乳化剂、含氟单体,在氮气保护下预乳化;
第三步,含氟单体聚合反应,在第二步得到预乳化产物中加入引发剂,氮气保护下反应,反应结束后冷却室温、破乳、离心分离、洗涤、干燥得到TiO2纳米复合粒子。
3.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第一步中硅烷偶联剂选用KH570或KH560。
4.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第一步中,反应温度为50-90℃,搅拌时间为2-8小时。
5.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第二步中,复合乳化剂选用阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子型乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第二步中,含氟单体选用含氟丙烯酸酯类单体甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯或丙烯酸六氟丁酯。
7.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第二步中,预乳化反应温度20-50℃,时间为20-60分钟。
8.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第三步中,引发剂选用硫酸钾或硫酸铵,聚合反应温度50-90℃,时间为2-7小时。
9.根据权利要求2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子,其特征在于,第三步中,引发剂选用水溶性引发剂过硫酸钾或过硫酸铵。
10.一种如权利要求1、2所述的低表面自由能的TiO2纳米复合粒子的制备方法,其特征在于由以下步骤制备:
第一步,TiO2纳米粒子的预处理,在反应器中加入纳米TiO2粒子、无水乙醇、去离子水、氨水、偶联剂,超声、升温及搅拌,反应结束后离心分离、洗涤、干燥研磨得到预处理的TiO2纳米粒子;
第二步,预乳化,将第一步得到的预处理的TiO2纳米粒子加入到去离子水中,超声分散形成TiO2纳米水分散液,再加入复合乳化剂、含氟单体,在氮气保护下预乳化;
第三步,含氟单体聚合反应,在第二步得到预乳化产物中加入引发剂,氮气保护下反应,反应结束后冷却室温、破乳、离心分离、洗涤、干燥得到TiO2纳米复合粒子。
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