[发明专利]一种离子液体复合磁性印迹微球的制备方法有效
申请号: | 201310076128.1 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103130956A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 闫宏远;乔晋东;高萌萌 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F222/20;C08F226/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 胡澎 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 复合 磁性 印迹 制备 方法 | ||
1.一种离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
A、磁流体的制备:将 0.02~0.1mmol含Fe2+和Fe3+的可溶性铁盐的混合物溶于60~120 mL的水中,其中含Fe2+的可溶性铁盐与含Fe3+的可溶性铁盐的摩尔比为1:1~3,溶解,加入1~4mL油酸,超声乳化,水浴加热,加入10~25mL碱液,反应20~60min,升温至70~100℃,再加入1~4mL油酸,熟化1~4h,磁分离,将分离后的磁性微粒洗涤至中性,再分散至50~120mL的有机溶剂中,得磁流体;
B、有机相的制备:取10~30mL磁流体,将磁流体中依次加入0.5~2.0mmol的模板分子、2~8mmol的离子液体、10~50mmol交联剂以及1~2mmol引发剂,充分溶解,得有机相;所述离子液体是由摩尔比为1:1~2的咪唑类化合物与卤代烷组成,其中离子液体的摩尔数以咪唑类化合物的摩尔数计;
C、水分散相的制备:将1.0~5.0 g分散剂置于60~120mL水中,搅拌,加热,使其完全溶解,冷却至室温,得水分散相;
D、聚合反应:在有机相和水分散相中分别通入N2,将有机相加入到水分散相中,加热到60~80℃,搅拌,反应12~36h,得聚合物微球;
E、洗脱处理:将聚合物微球先用醇溶剂与乙酸的混合溶液反复超声洗涤,再用挥发性有机溶剂洗涤至中性,在30~70℃下真空干燥,即得磁性印迹微球。
2.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤A所述含Fe2+的可溶性铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁中的任意一种,所述含Fe3+的可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁中的任意一种。
3.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤A所述有机溶剂为氯仿或甲苯。
4.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤B所述卤代烷为氯代正己烷、溴乙烷、溴丙烷、1-氯辛烷或1-氯丁烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤B所述咪唑类化合物为1-(3-氨丙基)咪唑、1-烯丙基咪唑、1-(α-甲基丙烯酸)-3-甲基咪唑或1-(丁烯酸)-3-甲基咪唑中的任意一种。
6.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤B所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇双环氧二甲基丙烯酸酯、乙二醇双环氧二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤B所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种。
8.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤C所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种。
9.根据权利要求1所述离子液体复合磁性印迹微球的制备方法,其特征是,步骤E所述挥发性有机溶剂为甲醇、乙醇或甲醇和乙醇任意比例的混合物。
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