[发明专利]一种生物活性碳纤维的制备方法无效
申请号: | 201310064477.1 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN103225132A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 陈静;葛华林 | 申请(专利权)人: | 江苏竹溪活性炭有限公司 |
主分类号: | D01F9/14 | 分类号: | D01F9/14;D01F9/28;D01F9/22;D01D5/00;D01D10/02 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 黄明哲 |
地址: | 213351 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 活性 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种生物活性碳纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在室温条件下,在搅拌釜中将1-40重量份的苯并噁嗪单体和0.1-5重量份的固化催化剂溶解在10-300重量份的溶剂中,搅拌转速为100-300rpm,搅拌时间为10-30min,得到质量浓度为4-35%的苯并噁嗪溶液;
(2)在室温条件下,将2-50重量份的混纺聚合物加入到第一步得到的苯并噁嗪溶液中,搅拌转速为500-1200rpm,搅拌时间为3-10h,均匀混合,得到混纺聚合物质量浓度为5-35%的混合溶液;
(3)在室温和相对湿度为30-70%的条件下,将第二步得到的混合溶液以0.3-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上,同时将喷丝头连接10-40kV电源进行静电纺丝制备苯并噁嗪复合纳米纤维膜,接收装置与喷丝头之间的距离为10-35cm;
(4)将所得的苯并噁嗪复合纳米纤维膜放入烘箱在空气氛围中进行固化处理,将固化后的苯并噁嗪复合纳米纤维膜置于质量浓度为15-35%的氢氧化钾溶液中浸泡60-180min,取出后在真空烘箱中进行干燥,干燥温度为60-120℃,干燥时间为30-240min,得到复合纳米纤维;
(5)将20重量份无水乙醇加入圆底烧瓶,40℃水浴条件下,加入非离子表面活性剂F127搅拌溶解,待溶液澄清后,将复合纳米纤维加入其中,搅拌10min后,将混合溶液倒入装有与酚醛树脂等质量的活性碳纤维毡的培养皿中,自然挥发乙醇8h,然后将培养皿转入100℃烘箱,热聚合24h,将得到的产物刮下,在氮气保护条件下经一定的升温程序煅烧至目标温度700-900℃,保持3h,得到生物活性碳纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述升温程序为:设定初始温度20℃,以1℃/min的速率升至350℃并保持5h,再以2℃/min的速率升至目标温度x℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯并噁嗪单体为双酚A-苯胺型、双酚A-2,6-二氟苯胺型、苯酚-间三氟甲苯胺型、双酚AF-4-氟苯胺型、萘酚-苯胺型、苯酚-苯胺型、双酚AF-苯胺型、双酚AF-间三氟甲苯胺型、萘酚-4-氟苯胺型、苯酚-2,6-二氟苯胺型和萘酚-间三氟甲苯胺型中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化催化剂为苯甲酸、己二酸、草酸、苄胺和咪唑中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混纺聚合物为聚丙烯腈、尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚醚酰亚胺、聚丙烯酰胺、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚砜、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、醋酸纤维素、乙基纤维素、壳聚糖、明胶、玉米蛋白、聚羟基乙酸、聚乳酸、聚吡咯、聚乙烯吡咯烷酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化处理采取梯度升温,其升温过程为:升温至100~170℃,保温10~30min,升温至180~210℃,保温10~30min,升温至240~300℃,保温30~60min。
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