[发明专利]一种有机硅丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

制备环氧烃基有机硅：在惰性气体、催化剂、阻聚剂和环氧稳定剂存在条件下，将低含氢硅油与不饱和环氧化合物于60~100℃反应0.5~2小时，蒸馏得到环氧烃基有机硅，其中低含氢硅油的硅氢键与不饱和环氧化合物的碳碳双键摩尔比为1:(1~2)；

制备有机硅丙烯酸酯：在空气、酯化反应催化剂、阻聚剂和抗氧剂存在条件下，将所述环氧烃基有机硅与不饱和羧酸于60~100℃反应10~25小时，得有机硅丙烯酸酯，其中环氧烃基有机硅的环氧基与不饱和羧酸的羧基摩尔比1:(1~2)。

2.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的低含氢硅油的制备方法为：

在酸性催化剂作用下，将含氢量大于1.0%的高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷于40~80℃反应3~8小时，经中和、减压蒸馏、过滤处理后得到低含氢硅油，其中酸性催化剂、高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷的质量比为(2~10)：(10~18)：(65~90)：(2~20)。

3.如权利要求2所述的有机硅丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为浓硫酸、强酸性大孔阳离子树脂、三氟甲基磺酸、酸性白土中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求2所述的有机硅丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的低含氢硅油相对分子质量为3100-12000，含氢量为0.05%~1.2%。

5.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，制备环氧烃基有机硅中所用催化剂为铂、氯铂酸的异丙醇溶液、三（二正丁基硫醚）·三氯合铑（Ⅲ）、二（二乙基硫醚）·二氯合铂（Ⅱ）或铂-乙烯基硅氧烷螯合物中的一种或几种的混合物，用量为铂占低含氢硅油和不饱和环氧化合物总质量的3×10^-4%~90×10^-4%。

6.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，所用阻聚剂为对苯二酚、邻甲基对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、氯化铜或四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种的混合物，用量为其所在反应体系总质量的0.01%~0.5%。

7.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，所述的环氧稳定剂为C1-C10脂肪醇、水或叔胺类碱性物质中的一种或几种的混合物，用量为低含氢硅油和不饱和环氧化合物总质量的0.1%~2.0%。

8.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的不饱和环氧化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、环氧丁烯、1,2-环氧基-5-己烯、1,2-环氧基-7-辛烯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、1,2-环氧-1-甲基-4-异丙烯基-环己烷中的一种或几种的混合物。

9.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，制备有机硅丙烯酸酯时所用的酯化反应催化剂为对甲苯磺酸、三氟乙酸、三苯基膦、吗啉、三丁胺、苄基二甲胺、三乙烯二胺、3,5-二异丙基水杨酸铬（Ⅲ）中的一种或几种的混合物，用量为环氧烃基有机硅和不饱和羧酸总质量的0.1%~2.0%。

10.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，制备有机硅丙烯酸酯时所用的抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，用量为环氧烃基有机硅和不饱和羧酸总质量的0.3%~0.5%。

11.如权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯消泡剂的制备方法，其特征在于，所述的不饱和羧酸为丙烯酸类化合物或丙烯酸脂类化合物中的一种或几种的混合物。

12.由权利要求1-11任一项权利要求提供的制备方法制备的有机硅丙烯酸酯消泡剂在光纤着色油墨、凸印和凹印油墨、丝网印刷油墨、塑胶涂料及木器涂料中的应用。