[发明专利]一种烟草磷化氢残留测定的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测烟草及烟草制品中有害物质的方法，尤其是指一种采用顶空进样器/电感耦合等离子体质谱联用技术烟草磷化氢残留测定的方法。

背景技术

烟草甲和烟草粉斑螟是烟叶仓库中两种主要害虫，通过熏蒸处理，可以有效地控制这些害虫。磷化氢是一种常用的熏蒸剂，它具有药效高、渗透力强、使用剂量低、在烟叶中残留毒性低、对被熏蒸过的烟叶品质和吸味无不良影响等优点，使之成为一种广泛使用的熏蒸剂。磷化氢为无色气体，具有难闻的特殊腥臭昧。纯的磷化氢比重1.85，沸点-87.4℃．微溶于冷水、乙醇和乙醚，易被活性炭吸附，受热可分解，易氧化，易自燃和爆炸。磷化氢的毒作用主要损害中枢神经系统，以及肝、肾、心等实质脏器。其中毒机理系作用于细胞的呼吸酶，抑制细胞色素氧化酶系的活性使细胞发生内窒息，从而产生细胞代谢障碍。

随着人们对烟草消费安全的关注，烟草及烟草样品中残留磷化氢含量的准确检测既是完善烟草农残体系建设的需要，也将成为评价卷烟质量安全的重要环节。然而相关的文献较少，因此迫切需要研究并建立相关的检测方法，以实现对烟草及烟草样品中的残留磷化氢的定量分析，为卷烟安全性评价提供科学依据。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种安全的一种烟草磷化氢残留测定的方法。该方法具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种烟草磷化氢残留测定的方法, 该方法包括了样品前处理和检测步骤；所述样品前处理是称取一定量的样品，置于顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样；在样品中的磷化氢达到气相和基质之间自然达到的物理分配平衡时，将气相部分导入电感耦合等离子体质谱，采用八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。

进一步说，所述样品前处理是称取0.5g~1g样品，置于20mL或10mL的顶空瓶中密封后，置于顶空进样器进样。

进一步说，所述顶空进样器条件：炉温：35℃~40℃，取样针温度：35℃~40℃，传输线温度：35℃~40℃，样品瓶平衡时间：10~12.5min，样品瓶加压时间：2.0min，进样时间：0.1~0.25min，拔针时间：0.5min；将所述顶空进样器传输线直接插入电感耦合等离子体质谱的雾化器。

进一步说，电感耦合等离子体质谱检测条件：入射功率：1350~1500W，采样深度：7.8~8.0mm，等离子气流：15L/min，载气流速：0L/min，雾化器：Babington雾化器，雾化室温度：2~4℃，采样锥孔径：2.Omm，截取锥孔径：0.4mm，分析模式：全定量，干扰排除技术：八极杆碰撞池／反应池(ORS)技术，且碰撞池氦气流速：3~4 mL/min。

现有测定磷化氢的各种方法各有优缺点，检测管法、检测试纸法、电化学传感法、钼酸铵法和色谱法都曾见报道用于测定仓库中熏蒸剂杀虫产生的磷化氢气体。与电化学传感法、钼酸铵法及色谱法相比，检测管法和检测试纸法操作较为容易，但是精确度和稳定性较差，仅能作为定性的分析。色谱法虽然检测结果较为准确、稳定性强，但检测上限较低，操作较复杂。本发明采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点，是测定微量磷化氢的很好方式。但是，采用该方法测定磷时亦存在着15N16O, 14N16O1H, 12C18O1H等多核离子干扰。因此，本发明采用八极杆碰撞／反应池技术并结合屏蔽炬技术就可以进行干扰消除，将取得较好的检测结果。 

样品中磷化氢检测的前处理方法主要有溶剂提取法、微波消解法。由于磷化氢在水中的溶解度很小，溶剂提取法一般是采用具有氧化性的酸先将磷化氢氧化再进行检测，较多地用于钼酸法检测；微波辅助萃取法具有方法准确度高、处理时间短、重现性好等优点，但是利用微波辅助萃取法时要注意微波炉功率的选择和热的密封烧瓶的安全性，且处理过程中产生的水蒸气能够影响到气相色谱的检测结果；而本发明采用顶空进样，前处理比较简单、重复性好、减小污染，并且避免磷化氢对实验人员的危害。

因此，本发明采用顶空进样器/电感耦合等离子体质谱联用技术来测定烟草及烟草制品中磷化氢残留。

综上所述，与现有的方法比较，本以明方法采用顶空进样的方式既可以方便进样又可以避免其对实验人员的危害；采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法) 八极杆碰撞／反应池技术，消除15N16O, 14N16O1H, 12C18O1H等多核离子对微量磷化氢测定的干扰，具有灵敏度高、检出限低、准确度佳、线性范围宽等特点。