[发明专利]一种烟草磷化氢残留测定的方法有效
| 申请号: | 201310057187.4 | 申请日: | 2013-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN103196987A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 张建平;刘秀彩;黄惠贞;黄朝章;黄华发;张鼎方;梁晖;吴清辉;邓其馨;叶仲力;赵艺强;苏明亮;白雪平;蔡国华;许寒春;谢卫 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 | 代理人: | 钟毅虹 |
| 地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟草 磷化氢 残留 测定 方法 | ||
1.一种烟草磷化氢残留测定的方法, 其特征在于:该方法包括了样品前处理和检测步骤;所述样品前处理是称取一定量的样品,置于顶空瓶中密封后,置于顶空进样器进样;在样品中的磷化氢达到气相和基质之间自然达到的物理分配平衡时,将气相部分导入电感耦合等离子体质谱,采用八极杆碰撞池/反应池(ORS)技术测定磷化氢在样品中的含量。
2.按照权利要求1所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法,其特征在于:所述样品前处理是称取0.5g~1g样品,置于20mL或10mL的顶空瓶中密封后,置于顶空进样器进样。
3.按照权利要求1或2所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法,其特征在于:所述顶空进样器条件:炉温:35℃~40℃,取样针温度:35℃~40℃,传输线温度:35℃~40℃,样品瓶平衡时间:10~12.5min,样品瓶加压时间:2.0min,进样时间:0.1~0.25min,拔针时间:0.5min;将所述顶空进样器传输线直接插入电感耦合等离子体质谱的雾化器。
4.按照权利要求1或2所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法,其特征在于:电感耦合等离子体质谱检测条件:入射功率:1350~1500W,采样深度:7.8~8.0mm,等离子气流:15L/min,载气流速:0L/min,雾化器:Babington雾化器,雾化室温度:2~4℃,采样锥孔径:2.Omm,截取锥孔径:0.4mm,分析模式:全定量,干扰排除技术:八极杆碰撞池/反应池(ORS)技术,且碰撞池氦气流速:3~4 mL/min。
5.按照权利要求3所述的一种烟草磷化氢残留测定的方法,其特征在于:电感耦合等离子体质谱检测条件:入射功率:1350~1500W,采样深度:7.8~8.0mm,等离子气流:15L/min,载气流速:0L/min,雾化器:Babington雾化器,雾化室温度:2~4℃,采样锥孔径:2.Omm,截取锥孔径:0.4mm,分析模式:全定量,干扰排除技术:八极杆碰撞池/反应池(ORS)技术,且碰撞池氦气流速:3~4 mL/min。
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